環(huán)戊酮的合成研究.pdf

1、本文采用Wacker催化體系選擇性氧化環(huán)戊烯合成環(huán)戊酮，對其合成工藝進行優(yōu)化，通過實驗確定了適宜的工藝條件，并對改進的Wacker體系合成工藝進行探討。Wacker催化體系環(huán)戊烯合成環(huán)戊酮工藝中，研究了不同鈀鹽及不同銅鹽對于反應的影響，發(fā)現(xiàn)氯化鈀比硫酸鈀和醋酸鈀的催化活性好，氯化銅優(yōu)于其它銅鹽，較適宜的氯化銅與氯化鈀的摩爾比為3∶1～10∶1。對氯化鈀/氯化銅催化氧化環(huán)戊烯工藝進行優(yōu)化，合適的環(huán)戊烯與氯化鈀的摩爾比為1000∶1～200

2、0∶1；乙醇和水質量比在9∶1～15∶1為宜。較合適的反應溫度為70～75℃，時間為6h，氧氣壓力為1.00Mpa，鹽酸濃度為0.1mol/L。在優(yōu)化反應條件下，環(huán)戊烯轉化率96.88％，環(huán)戊酮收率70.49％。對優(yōu)化反應條件進行3次重復性實驗，環(huán)戊烯轉化率為94.33～95.33％，環(huán)戊酮收率為70.04～70.26％，實驗的重復性很好；對優(yōu)化反應條件進行5倍放大實驗，環(huán)戊烯轉化率95.71～96.88％，環(huán)戊酮收率70.31～70.

3、49％，放大實驗重復性也較好。催化劑后處理及循環(huán)套用有待進一步研究。醋酸鈀/苯醌/酞菁鐵體系氧化環(huán)戊烯工藝中，高氯酸和鈀的摩爾比為56∶1時，轉化率和收率較好。采用等摩爾的十二烷基苯磺酸時，適宜的苯醌和鈀的摩爾比為8∶1，酞菁鐵和鈀的摩爾比為1.5∶1，十二烷基苯磺酸和鈀的摩爾比為56∶1。在優(yōu)化的條件下，環(huán)戊烯轉化率可達86.19％，環(huán)戊酮收率35.64％。以氯化鈀、硫酸鈀為主催化劑，選取各種雜多酸為助催化劑，均相體系以乙醇為溶劑，非