搏心通軟膠囊原料藥油脂部分的質(zhì)量研究.pdf

1、搏心通的原藥材蔥白為百合科植物分蔥Allium fisturosum L. Var. Caespitosum Makio的干燥鱗莖，性辛溫，功效發(fā)表、通陽、解毒，可治療多種疾病。 采用超臨界CO2萃取技術(shù)(SFE)提取搏心通原料藥，并對原料藥運用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進行化學成分分析，檢索出了八類成分：有機硫化物、有機胺、雜環(huán)化合物、醛、酮、酯、脂肪酸（酯）、長鏈烷烴。還與傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法(SDE)進行了比較研究。通過查閱文獻資料和藥理

2、實驗，證明其中的有機硫化物和脂肪酸兩類成分為搏心通的有效成分，并針對這兩類成分的結(jié)構(gòu)進行詳細的分析。 本實驗將脂肪酸衍生化成相應的酯(甲基酯)解決了脂肪酸GC中拖尾的問題，然后進行GC-MS檢索，分離并鑒定出9種脂肪酸(甲酯)，計算出它們的相對百分含量。含量較高的依次是亞油酸甲酯(C19H34O2) 62.44％、棕櫚酸甲酯(C17H34O2) 21.34％、亞麻酸甲酯(C19H3202) 9.65％。在對有機硫化物的分析中，本

3、實驗從生源途徑入手，針對硫化物形成過程，來驗證檢索結(jié)構(gòu)的準確程度。 由于搏心通軟膠囊原料藥為油脂類成分，本實驗按照藥典(附錄IX N)上規(guī)定對其理化常數(shù)進行了測定，從而確定酸值、皂化值、羥值、碘值的有效范圍應分別控制在為40～43、177～180、127～130、40～43。 實驗采用氣相色譜法對脂肪酸類成分的質(zhì)量進行研究。首先確立最佳的色譜條件，色譜柱為：HP-INNOWAX(30m×0.53mm×1um)，程序升溫法

4、：120 ℃保持2min，以10℃/min的速度升到180℃，保持2min，以2℃/min速度升到184℃，以1℃/min速度升到190℃；然后采用甲酯化法對樣品進行衍生化處理，方法學考察結(jié)果表明精密度良好,加樣回收率為97％～103％。證明該方法操作簡便，結(jié)果準確可靠。 運用元素分析儀測定藥物總硫，方法學考察結(jié)果表明：精密度良好，加樣回收率為99％～104％，證明了該方法準確可行。結(jié)合化學成分分析的結(jié)果，將硫元素全部換算成含量