近紅外光譜藥物質量控制與重樓皂苷對照品制備方法的研究.pdf

1、本文以近紅外光譜為基礎，開展了藥物復方制劑的快速分析方法、以及在線控制重樓皂苷分離純化工藝的研究，并以近紅外光譜在線監(jiān)控為基礎研究了重樓皂苷對照品的分離純化方法。 基于近紅外漫反射光譜技術，利用偏最小二乘法分別建立了復方對乙酰氨基酚片的三種藥效成分的快速同時測定方法。所建立的三種有效成分對乙酰氨基酚、阿司匹林和咖啡因在復方對乙酰氨基酚片中的定量分析多元校正模型的相關系數分別為：O.99945、0.99033和0.99596，校正

2、集殘差分別為：0.313、0.520和0.0746，預測均方差分別為：1.07、O.464和0.513，模型能滿足制劑定量分析的要求，實現了簡單、快速的多組分同時分析。 基于化學模式識別技術，利用近紅外漫反射光譜，本文建立了AB-8大孔吸附樹脂對皂苷粗提物進行分離純化的在線質量控制方法，實現了粗提物水溶液的吸附、水溶性雜質的洗脫、被吸附皂苷的醇洗等三個分離純化過程的完成程度的在線監(jiān)控。這三個過程的NIR光譜在線監(jiān)測模型可以實現高

3、效率的、可控的皂苷分離純化過程，該方法在經過多次在線測試與模型校驗后，可以適用于工藝研究與生產過程的在線質量控制。 本文利用近紅外光譜透射技術和化學計量學方法，結合色譜分離技術，研究高效率、低成本制備重樓皂苷對照品的方法。以膠質重樓為研究對象，用近紅外光譜識別變量為指標，在線指導流出液的收集，監(jiān)控重樓皂苷元以及皂苷類化合物在AB-8大孔吸附樹脂柱上的分離過程，使中藥成分的分離純化過程達到質量可控的目的。獲得了純度在95％的重樓皂

4、苷元。相同的方法，研究了偏諾皂苷和薯蕷皂苷在大孔樹脂柱上的分離純化過程，純度達到75.2％和94.3％，回收率分別為46.2％和50.9％。以粉質重樓為藥材，相同的實驗條件，分離得到偏諾皂苷的純度為24.7％，回收率63.0％，薯蕷皂苷的純度為97.6％，回收率77.3％。取120g粉質重樓做放大實驗，分離得到2.267g薯蕷皂苷，占藥材總量的1.89％，純度為95.4％，回收率為76.4％。以此高純薯蕷皂苷為半制備HPLC的原料，實現