紅車軸草異黃酮提取及純化方法的研究.pdf

1、本文以紅車軸草為研究對象，首先對紅車軸草中有效成分進行了初步分析；在此基礎(chǔ)上，對比研究了4種方法提取紅車軸草異黃酮的工藝條件；然后采用大孔樹脂吸附法富集純化紅車軸草異黃酮；運用超臨界CO2萃取技術(shù)對紅車軸草異黃酮的提取工藝進行了初步的研究。 采用凱氏定氮法測定紅車軸草中蛋白質(zhì)含量為11.32％；采用苯酚-硫酸法測定紅車軸草多糖含量為2.01％；采用超臨界CO2萃取法測得紅車軸草揮發(fā)油含量為1.04％。采用三波長紫外分光光度法測定

2、紅車軸草中總異黃酮含量為0.283％。 首次采用密閉體系微波提取裝置對紅車軸草異黃酮成分進行提取工藝的研究，通過單因素和正交試驗對紅車軸草異黃酮提取工藝中乙醇濃度、微波功率、料液比、提取時間和提取次數(shù)等影響異黃酮提取率的因素進行探討。確定紅車軸草異黃酮的最佳提取工藝參數(shù)為：乙醇濃度70％，微波功率高火(750w)，料液比1：15，提取時間1min，提取3次，異黃酮提取率可達到98.91％。并與回流提取、索氏提取、超聲波提取法在工

3、藝上進行了對比。 以紅車軸草異黃酮為目標(biāo)產(chǎn)物，考察了5種大孔樹脂對異黃酮的吸附分離性能。通過靜態(tài)吸附實驗，篩選出D101樹脂是純化紅車軸草異黃酮較為理想的吸附材料。采用D101樹脂進行動態(tài)吸附實驗，得出供試液濃度0.50 mg/mL，pH值4～5，上樣量2倍柱體積(BV)，流速1.0 mL/min，以5 BV 60％乙醇洗脫，異黃酮解吸率71.5％，純度26.7％；以5 BV 80％乙醇洗脫，異黃酮解吸率92.4％，純度13.2

4、％。并提出了富集純化紅車軸草異黃酮的新路線。 首次運用超臨界CO2萃取技術(shù)對紅車軸草異黃酮成分進行萃取。通過單因素試驗對影響異黃酮提取率的工藝因素進行了探討，得出最佳的超臨界萃取工藝條件為：原料粒度40目，無水乙醇做夾帶劑，相對于原料用量為1mL/g，萃取溫度為40℃，壓力25MPa，CO2流量6mL/min，靜態(tài)萃取60min，動態(tài)萃取15min，異黃酮提取率為30％。對超臨界萃取物中異黃酮成分進行了分析，提出了制備高純度紅車