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文檔簡介
1、目的:優(yōu)選積雪草總皂苷精制純化的最佳工藝條件,為正在研制的抗抑郁新藥“雪抑樂”提供符合純度要求的原料。 方法:以積雪草總皂苷含量作為精制工藝評價指標(biāo),采用香草醛—高氯酸比色法測定積雪草總皂苷含量。超聲波法提取積雪草總皂苷:精密稱取積雪草藥材適量,粉碎成粗粉(約10目),料液比1:12,加入12倍量60%乙醇浸泡20h,超聲提取1h,提取一次,過濾,得積雪草總皂苷提取液。選取大孔吸附樹脂精制積雪草總皂苷:以積雪草總皂苷吸附率及解吸
2、率為評價指標(biāo),運用靜態(tài)吸附及解吸附實驗對大孔吸附樹脂HPD100、DM130、AB—8及D101型4種型號大孔吸附樹脂進行篩選,選取積雪草總皂苷的最佳吸附劑;通過單因素實驗,以積雪草提取液通過預(yù)處理的樹脂柱后皂苷的吸附量為指標(biāo),考察大孔吸附樹脂富集、純化皂苷的吸附性能和洗脫參數(shù),包括吸附工藝中上柱液PH、徑高比、流速、上樣液濃度及上樣量等因素對積雪草總皂苷吸附量的影響。采用不同濃度及用量的乙醇進行梯度洗脫,選取最佳的洗脫工藝,并對樹脂的
3、再生進行考察。 結(jié)果:通過方法學(xué)考察,香草醛—高氯酸比色法準(zhǔn)確度、精密度、穩(wěn)定性以及靈敏度均較好,由于比色法不需特殊儀器設(shè)備、成本低、采用的試劑較HPLC法環(huán)保、價廉,因此本實驗采用香草醛—高氯酸比色法作為工藝研究中積雪草總皂苷含量測定方法。在靜態(tài)吸附實驗中,選用靜態(tài)吸附率及解吸附率比較好的非極性D101型大孔吸附樹脂精制皂苷,樹脂有較好的吸附分離性能,適合于積雪草總皂苷的純化。積雪草提取液通過處理過的D101型大孔吸附樹脂,測
4、得樹脂動態(tài)吸附量為26.98mg/g干樹脂,徑高比為1:10(樹脂柱1.5cm×36cm),積雪草上樣液PH值為7.0,上樣液質(zhì)量濃度為0.8g生藥/mL,流速為4BV/h(4倍柱體積/小時),最大上樣量為8mL;上樣吸附后,先用SBV蒸餾水洗去水溶性雜質(zhì),再用體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇洗脫皂苷,用量為4BV,沈脫率達97.3%,收集過柱后的積雪草總皂苷乙醇洗脫液,水浴濃縮,真空干燥至恒重,得積雪草總皂苷精制品,得率為2.28%(精制品中積
5、雪草總苷g/積雪草藥材g),將總皂苷精制品用無水乙醇溶解,采用香草醛一高氯酸比色法測得積雪草總皂苷純度由上柱前4.3%上升到33.3%,精制度達776.7%。在吸附—洗脫穩(wěn)定性實驗中,樹脂重復(fù)使用3次后總皂苷的回收率降低了20%以上,必須再生方可繼續(xù)使用。 結(jié)論:香草醛—高氯酸比色法操作較為簡便,準(zhǔn)確度,精密度以及靈敏度較好,且檢測成本低,適合積雪草總皂苷精制工藝研究中積雪草總皂苷的測定。在所確定的工藝條件下,采用D101型大孔
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