苦黃注射液及若干藥材質量分析方法研究.pdf

1、本文以苦黃注射液及若干藥材為研究對象，進行質量分析方法研究，取得的主要成果如下。 1.中藥指紋圖譜已經成為中藥質量分析方法研究的熱點，但是在實際應用中存在不少問題，本文針對其中的若干問題開展研究：(1)運用仿真實驗考察了整體相似度對譜峰個數、面積等參數改變的檢測敏感度，所得結果對指紋圖譜獲取過程中的條件選擇具有指導意義。(2)以苦黃注射液為對象，在對指紋圖譜分析方法進行一般性考察的同時，重點針對檢測波長的選擇和復核方法進行了研究

2、，提出了利用信息理論指導檢測波長的選擇以避免隨意性和盲目性。(3)在多個實驗室之間進行了指紋圖譜復核試驗，結果表明，儀器的差異是影響復核的主要因素。 2.為建立科學的苦黃注射液質量分析方法，對苦黃注射液所含主要化學成分進行了研究。結果表明，苦黃注射液中不含柴胡皂苷、游離靛藍和靛玉紅、綠原酸等化學成分，游離大黃蒽醌也較少。利用HPLC-DAD-MS聯用技術探索苦黃注射液化學物質基礎，從中鑒別出17中主要化學成分。 針對苦黃

3、注射液的主要活性成分大黃蒽醌和苦參生物堿，建立了多種含量測定方法，并將這些方法應用于苦黃注射液及相關藥材的質量評價分析和苦參生物堿的體內藥動學研究。 3.以苦黃注射液為研究對象，建立了分別反映其中生物堿以及黃酮、蒽醌類化學成分的色譜指紋圖譜，其中指紋圖譜Ⅰ主要表征大黃蒽醌類和黃酮類等化學成分的組成特征，指紋圖譜Ⅱ主要反映苦參生物堿的特征。對實際生產的多批次產品檢測表明，苦黃注射液的質量基本上達到穩(wěn)定均一。 建立了制備苦黃

4、注射液的五種藥材的指紋圖譜，并對注射劑與藥材指紋圖譜的相關性分析方法進行了較全面的研究。 4.為從整體上控制腫節(jié)風藥材質量，將指紋圖譜分析技術應用于腫節(jié)風藥材的質量分析研究，建立了分別表征水溶性成分和揮發(fā)性成分的高效液相色譜和氣相色譜指紋圖譜。比較了不同來源腫節(jié)風HPLC指紋圖譜的差異，表明不同產地、不同采收季節(jié)、人工栽培和野生品種之間存在較大差異。 腫節(jié)風揮發(fā)油分析表明，揮發(fā)油主要存在于葉中，根次之，莖中含量極少。不同

5、部位的揮發(fā)油指紋圖譜差異明顯，來源于不同產地的腫節(jié)風揮發(fā)油也存在明顯區(qū)別。采用GC-MS分析表明，腫節(jié)風根揮發(fā)油中主要含有：Cycloisolongifolene,8.9-dehydro-9-vinyl-(9.42﹪)，Cadina-3.9-diene(7.71﹪)，β-Elemene(6.82﹪)，Spathulenol(6.63﹪)，Terpineolacetate(4.98﹪)，n-Hexadecanoicacid(4.86﹪)，

6、Aceticacid1.7.7-trimethyl-bicyclol[2.2.1]hept-2-ylester(4.84﹪)。莖的揮發(fā)油中主要含有：Spathulenol(33.73﹪)，n-Hexadecanoicacid(30.12﹪)。葉的揮發(fā)油中主要含有：Spathulenol(27.12﹪)，Longiverbenone(7.0﹪)，β-Guaiene(5.71﹪)，Terpineolacetate(4.17﹪)。 5

7、.研究建立了用于有機氯、有機磷和菊酯類等農藥多殘留分析的氣相色譜—質譜檢測平臺，并應用于中藥農藥殘留分析；發(fā)展了常用農藥多菌靈在多種中藥中殘留的高效液相色譜—質譜聯用檢測方法，并研究了多菌靈殘留量與中藥提取工藝的相關性，結果表明多菌靈在水提物中的殘留低于醇提物，該研究為中藥農殘的標準制定以及控制提供了科學依據。 通過以上研究，本文建立了包括指紋圖譜和含量測定的苦黃注射液質量分析方法，初步揭示了其化學物質基礎；建立了腫節(jié)風藥材質量