膽木注射液的質(zhì)量研究.pdf

1、膽木，又名藥烏檀，又稱(chēng)為山熊膽、熊膽樹(shù)、細(xì)葉黃棵木、黃羊木等。為茜草科烏檀屬喬木烏檀（Nauclea Officinalis Pierrc ex Pitard）干燥的莖、枝、樹(shù)皮和根。膽木性味苦、寒，具有清熱解毒、消腫止痛之功效。我國(guó)廣西、廣東和海南民間常用于感冒發(fā)熱、肺炎、腸炎、痢疾、濕疹、皮疹、膿瘍等病的治療。目前有“膽木注射液”和“膽木浸膏片”兩種中藥制劑，臨床應(yīng)用于清熱解毒。本課題對(duì)膽木注射液的質(zhì)量進(jìn)行了較系統(tǒng)的研究。

2、1.本實(shí)驗(yàn)采用可見(jiàn)分光光度法和高效液相色譜法對(duì)膽木注射液及其提取物溶液中的總黃酮和異長(zhǎng)春花苷內(nèi)酰胺進(jìn)行含量測(cè)定。可見(jiàn)分光光度法以蘆丁為參照物，硝酸鋁作顯色劑，在510nm波長(zhǎng)檢測(cè)總黃酮含量。結(jié)果表明，該方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便，是一種較理想的測(cè)定方法。高效液相色譜法采用Hypersil ODS2（4.6mm×200mm 5μm），以乙腈－水－磷酸（30：70：0.1，V/V/V）為流動(dòng)相，流速為1.0ml?min-1，檢測(cè)波長(zhǎng)226nm，柱溫30

3、℃。異長(zhǎng)春花苷內(nèi)酰胺在0.1113～1.113μg呈良好的線(xiàn)性關(guān)系（r＝0.9999，n＝6），平均回收率為99.60％，RSD＝0.44％。該方法簡(jiǎn)便快捷，準(zhǔn)確可靠，可作為制劑的質(zhì)量控制方法。 2.采用薄層色譜法對(duì)膽木注射液及其提取物溶液中的膽木進(jìn)行定性鑒別，結(jié)果薄層色譜特征明顯,專(zhuān)屬性強(qiáng)。同時(shí)采用氣相色譜法對(duì)提取物溶液中的殘留溶劑乙醇量進(jìn)行考察，方法簡(jiǎn)便可行、重復(fù)性好。 3.應(yīng)用火焰原子吸收法測(cè)定注射液中鈣離子和鉀離

4、子的含量，并與傳統(tǒng)的容量法作了比較，結(jié)果原子吸收法簡(jiǎn)單易行、便捷準(zhǔn)確；另外實(shí)驗(yàn)采用微波消解樣品，利用原子熒光光譜法對(duì)注射液中砷、鉛、汞三種重金屬進(jìn)行考察，為進(jìn)一步探討金屬元素與注射液的安全問(wèn)題提供了有用的數(shù)據(jù)。 4.以異長(zhǎng)春花苷內(nèi)酰胺為參照物，建立膽木注射液、膽木提取物溶液和膽木藥材色譜指紋圖譜分析方法。色譜柱為Shim-pack VP-ODS(250×4.6mm，5μm)，流動(dòng)相：A為0.1％磷酸溶液，B為0.1％磷酸乙腈溶液

5、，從1％B開(kāi)始以線(xiàn)性梯度方式經(jīng)70min達(dá)到35％B，再經(jīng)5min達(dá)到95％B；流速：1.0ml?min-1；柱溫：30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：226nm；記錄時(shí)間：72min。分別建立了膽木注射液、膽木提取物溶液和膽木藥材指紋圖譜的共有模式，不同批次的以上樣品與共有模式的相似度均大于0.85。本法能有效控制膽木注射液的質(zhì)量。 5.應(yīng)用高效液相色譜－電噴霧離子阱質(zhì)譜法鑒定了膽木注射液的化學(xué)成分。實(shí)驗(yàn)采用CAPCELL-PAK-C18-MG