液相色譜串聯(lián)質譜法測定動物源性食品中β2-腎上腺素激動劑方法的研究.pdf

1、90年代初β2-腎上腺素受體激動劑曾被用于飼料添加劑,家畜食用后在代謝過程中促進蛋白質合成,加速脂肪的轉化和分解,提高了家畜的瘦肉率,起到肉質改良作用。后來發(fā)現(xiàn)一系列副作用,國內外陸續(xù)禁止使用β2-腎上腺素受體激動劑,但違禁使用β2-腎上腺素受體激動劑的時間仍有發(fā)生。本論文的主要研究內容是建立動物源性食品中多種β2-腎上腺素受體激動劑殘留量的液相色譜-四極桿串聯(lián)質譜法(HPLC-MS/MS)檢測技術。
　　 通過一系列的實驗條件

2、選擇與優(yōu)化,使用液相色譜.串聯(lián)質譜法對11種β2-腎上腺素激動劑(包括沙丁胺醇、特布它林、塞曼特羅、塞布特羅、萊克多巴胺、克侖特羅、溴布特羅、苯氧丙酚胺、馬布特羅、馬賁特羅、溴代克侖特羅)在豬肉及肝臟中的殘留量,建立了一套靈敏、準確的測定方法。
　　 待測樣品經(jīng)徹底粉碎后用pH5.2的乙酸鈉緩沖液提取,用β-鹽酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶水解,以高氯酸調節(jié)pH離心沉淀蛋白,分離得上清液用異丙醇-乙酸乙酯(6:4)萃取,再用陽離子

3、交換柱凈化,吹干后用液相色譜-串聯(lián)質譜法測定,同時使用同位素內標(clenbuterol-D9,salbutamol-D3)進行定量分析。對于上述11種β2-腎上腺素激動劑進行豬肝樣品添加回收實驗,目標化合物的回收率在89.4％～110.5%,RSD為1.1%～2.8%,方法的最低檢出限為0.5ng/g。
　　 采用本論文所建立的檢測技術,從2007年9月到2008年3月,在上海口岸對進出口動物源性食品中β2-腎上腺素受體激動劑