高效液相色譜技術(shù)對藥物和農(nóng)藥的分析應(yīng)用研究.pdf

1、高效液相色譜(HPLC)法由于其具有分離效率高，分析速度快，應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點，已成為目前最有效的分離方法之一?；瘜W(xué)發(fā)光分析法具有高靈敏度，分析儀器簡單，檢測限低等優(yōu)點成為從上個世紀(jì)80年代末至今分析化學(xué)研究的一大熱點。將化學(xué)發(fā)光分析法與高效液相色譜(HPLC)分離法聯(lián)用的分析技術(shù)因其結(jié)合了兩者的優(yōu)點在環(huán)境科學(xué)、生命科學(xué)、藥物科學(xué)及臨床醫(yī)學(xué)上得到愈來愈廣泛的應(yīng)用。 目前，隨著人們物質(zhì)生活水平的提高，食品的營養(yǎng)與安全問題日益得到人們

2、的關(guān)注。營養(yǎng)保健食品的發(fā)展成為社會發(fā)展的必然趨勢。人們過多的食用動物性食品和精加工的食品導(dǎo)致食品中的營養(yǎng)成分如維生素、纖維素、礦物質(zhì)等的流失。其后果直接導(dǎo)致了各種重大疾病。另外，隨著現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)的發(fā)展，食品也受到污染的威脅，食品中的殘毒更易誘發(fā)某些人體內(nèi)的不治之癥。因此，更深入的了解食品中的有益成分以及有害成分對人民的生活質(zhì)量的提高具有很大的意義和研究價值。因此，本文選擇食品中的維生素含量的檢測和農(nóng)藥殘留量的檢測為研究對象。本文主要研究

3、了以下幾個部分： 1.研究了維生素B1和維生素C與鐵氰化鉀-魯米諾的高效液相色譜-化學(xué)發(fā)光體系的發(fā)光行為，建立了同時測定VB1和VC的HPLC-CL新方法，并成功應(yīng)用于蜂蜜和藥物的分析中。該法簡單、快捷，靈敏度高，線性范圍寬。該方法測定VB1，VC分別在5.0×10-8～8.0×10-5g/mL與1.0×10-95.0×10-6g/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，檢測限分別為8.0×10-9g/mL與5.0×10-11g/mL。

4、 2.利用維生素B6與高碘酸鉀-魯米諾能夠產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光的特性，建立了測定VB6的HPLC-CL的方法。其中在魯米諾中加入KBr可以大大增敏該反應(yīng)，提高了反應(yīng)的靈敏度并成功運用于飲料中VB6的測定。該方法測定VB6的線性范圍為5.0×10-7～5.0×10-4g/mL，檢測限為2.0×10-8g/mL。 3.應(yīng)用高效液相色譜最常用的紫外檢測器，研究了多種維生素的分離分析方法，成功建立了同時分離測定維生素B1、B2、B12、C和

5、葉酸的快速分析測定方法。該法所用試劑簡單易得，操作簡便迅速，分離不需要梯度洗脫，準(zhǔn)確度和精密度均較理想，方法的線性范圍寬，檢出限也較低，用于實際樣品分析，結(jié)果令人滿意。其中，VB2的線性范圍為2.0×10-7～8.0×10-6g/mL，VB6的線性范圍為2.0×10-6～5.0×10-4g/mL，VB12的線性范圍為2.0×10-7～8.0×10-4g/mL，VC的線性范圍為5.0×10-7～8.0×10-5g/mL,葉酸的線性范圍為2

6、.0×10-6～～5.0×10-5g/mL。VB2，VB6，VB12，VC和葉酸的檢測限分別為6×10-9g/mL，6×10-8g/mL，7×10-9g/mL，1×10-9g/mL和6×10-8g/mL。 4.利用高效液相色譜的紫外檢測器分離并測定了蔬菜中甲基對硫磷和對硫磷的殘留量，建立了同時測定甲基對硫磷和對硫磷在蔬菜中的殘留量的反相高效液相色譜的分析方法。樣品前處理過程簡便、方法準(zhǔn)確可靠，靈敏度和準(zhǔn)確度達(dá)到了農(nóng)藥殘留量檢測的