gb 28404-2012 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 保健食品中α-亞麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸和二十二碳六烯酸的測定

1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB28404—2012中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布20120517發(fā)布20120717實施食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品中α亞麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸和二十二碳六烯酸的測定GBGBGBGB28404—201223.4.1單個脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.0mgmL)：稱取100.0mgα亞麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于25.0mL容量瓶中，分別用正己烷

2、溶解并定容至刻度，搖勻。此溶液應(yīng)貯存于18℃冰箱中。3.4.2脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（1.0mgmL）：分別吸取脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液2.50mL于10.0mL容量瓶中，搖勻，亦為標(biāo)準(zhǔn)曲線最高濃度，臨用時配制。3.4.3脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別吸取脂肪酸甲酯中間液0.40mL、0.80mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL于10.0mL容量瓶中，用正己烷定容，此濃度即為0.040mgmL、0.080mgmL、0.10mgmL、0.2

3、0mgmL、0.40mgmL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，臨用時配制。4儀器與設(shè)備4.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（FID）。4.2天平：感量為1mg和0.1mg。4.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。4.4離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥4000rmin。4.5渦旋混合器。4.6恒溫水浴鍋。5分析步驟5.1試樣制備5.1.1試樣處理5.1.1.1固體試樣稱取已粉碎混合均勻的待測試樣0.5g～2g（精確到0.001g）（含待測組分約5mgg～10mgg）加入50mL比色管中，加8m

4、L水，混勻后再加10mL鹽酸。將比色管放入70℃～80℃水浴中，每隔5min～10min以渦旋混合器混合一次，至試樣水解完全為止，約需40min～50min。取出比色管，加入10mL乙醇，混合。冷卻至室溫后將混合物移入100mL具塞量筒中，以25mL無水乙醚分次洗比色管，一并倒入量筒中。密塞振搖1min。加入25mL石油醚，密塞振搖1min，靜置30min，分層，將吸出的有機(jī)層過無水硫酸鈉（約5g）濾入濃縮瓶中。再加入25mL無水乙醚密

5、塞振搖1min，25mL石油醚，密塞振搖1min，靜置、分層，將吸出的有機(jī)層經(jīng)過無水硫酸鈉（約5g）濾入濃縮瓶中，按“再加入25mL無水乙醚……，靜置、分層、過無水硫酸鈉”重復(fù)操作一次，將全部提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于45℃減壓濃縮近干。用正己烷少量多次溶解濃縮物，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶并定容，搖勻。按5.1.2步驟甲酯化處理。5.1.1.2油類制品稱取混合均勻的油類制品0.2g～1g（精確到0.001g）（含待測組分約10mgg～20mgg。

6、）至25mL容量瓶中，加入5mL正己烷輕搖溶解，并用正己烷定容至刻度，搖勻。按5.1.2步驟甲酯化處理，脂肪酸乙酯型油類制品的物理鑒別參見附錄A。5.1.2甲酯化吸取待測液（5.1.1.1，5.1.1.2）2.0mL至10mL具塞刻度試管中，加入2.0mL氫氧化鉀甲醇溶液，立即移至渦旋混合器上振蕩混合5min，靜置5min，加入6mL蒸餾水，上下振搖0.5min，靜置分層后，吸取下層液體，棄去后再反復(fù)用少量蒸餾水進(jìn)行洗滌，并用吸管棄去水