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文檔簡介
1、有機(jī)羧酸酯類(carboxylic acid)是一類重要的精細(xì)化工產(chǎn)品,常用作溶劑和香料。其中異戊酸異戊酯因其具有特征性的熟蘋果香氣,是調(diào)制蘋果、香檳、葡萄等香型的原料,廣泛應(yīng)用于釀酒、化妝品等行業(yè)中作香精。合成異戊酸異戊酯的傳統(tǒng)工藝是采用濃硫酸作催化劑,以酸和醇為原料,長時間加熱,直接酯化合成,但濃硫酸作催化劑,存在選擇性差、副產(chǎn)物多、環(huán)境污染嚴(yán)重、工藝復(fù)雜等缺點(diǎn)。因此,尋找具有熱穩(wěn)定性好、催化活性高、環(huán)境友好的催化劑代替?zhèn)鹘y(tǒng)的酯化反
2、應(yīng)催化劑的研究具有重要意義。
本文分別合成了Lewis酸型甲基磺酸鹽、三乙胺型Brψnsted酸型離子液體、Brψnsted-Brψnsted酸型離子液體固載型磷鎢酸以及Brψnsted-Lewis酸型磷鎢酸銅四類催化劑,研究其催化合成異戊酸異戊酯的催化反應(yīng)過程,考察催化劑酸性、結(jié)構(gòu)與催化活性的關(guān)系,以及反應(yīng)物醇酸物質(zhì)的量比、催化劑用量、帶水劑用量和反應(yīng)時間四個因素對酯化反應(yīng)的影響,并利用響應(yīng)面分析法優(yōu)化工藝條件,為其他脂肪酸
3、酯的合成提供參考。
第二章考察了耐水性的改良Lewis酸型催化劑——甲基磺酸鹽的催化活性。甲基磺酸銅具有較好的催化活性和穩(wěn)定性。利用響應(yīng)面分析法優(yōu)化確定最佳工藝條件為:醇酸物質(zhì)的量比為1.6∶1,催化劑用量為異戊酸質(zhì)量的5wt%,帶水劑用量為9mL,反應(yīng)時間為2.2 h,在此條件下,異戊酸異戊酯產(chǎn)率為90.1%。優(yōu)化條件下,異戊酸與異戊醇酯化反應(yīng)動力學(xué)方程為:r=-dCA/dt=2.7×104e(48.89/RT)CACB,反
4、應(yīng)的活化能為Ea=48.89 kJ/mol。
第三章主要考察了幾種三乙胺型Brψnsted酸離子液體的催化活性。研究表明,三乙基-丙基硫酸銨鹽([HSO3-TEA]HSO4)催化劑具有最強(qiáng)的酸性及催化反應(yīng)活性,離子液體的酸性與其催化活性密切相關(guān)。以[HSO3-TEA]HSO4作催化劑,利用響應(yīng)面分析法優(yōu)化得最佳工藝條件為:醇酸物質(zhì)的量比1.8∶1,帶水劑量10mL,離子液體劑量6wt%,反應(yīng)時間為1.5 h,異戊酸異戊酯產(chǎn)率可
5、達(dá)97.2%,并且該催化劑具有較好的重復(fù)利用性能。優(yōu)化條件下,異戊酸與異戊醇酯化反應(yīng)動力學(xué)方程為:r=-dCA/dt=366.09e(18.58/RT)CACB,反應(yīng)活化能為Ea=18.58kJ/mol。
第四章針對離子液體生產(chǎn)成本高、回收再利用工藝相對復(fù)雜及磷鎢酸難回收的特點(diǎn)設(shè)計并合成了一系列離子液體負(fù)載型磷鎢酸催化劑。研究表明,[TEA-PS]1.5H1.5PW12O40催化劑具有最好的催化活性,催化劑的強(qiáng)酸性和立體效應(yīng)是
6、其具有高活性的原因。利用響應(yīng)面分析法得最佳工藝條件為:醇酸物質(zhì)的量比1.2∶1、催化劑用量為異戊酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的7.2%、帶水劑用量為8mL、反應(yīng)時間為2.5 h,此條件下,異戊酸異戊酯產(chǎn)率可達(dá)97.5%,并且催化劑重復(fù)使用性能高。優(yōu)化條件下,異戊酸與異戊醇酯化反應(yīng)動力學(xué)方程為:r=-dCA/dt=333.62e(33.91/RT)CACB,反應(yīng)活化能為Ea=32.92 kJ/mol。
第五章針對雜多酸磷鎢酸易溶于酯化反應(yīng)體系,反
7、應(yīng)后難回收的特點(diǎn)設(shè)計并合成了一系列銅改性磷鎢酸即磷鎢酸銅催化劑,并考察其催化活性。研究表明,以氯化銅為原料合成的Cu0.5H2PW12O40具有最好的催化活性,根據(jù)紅外和XRD表征結(jié)果顯示,該催化劑較好的保留了磷鎢酸的Keggin晶體結(jié)構(gòu)。利用響應(yīng)面分析法得最佳工藝條件為:醇酸物質(zhì)的量比為1.2∶1、離子液體用量異戊酸質(zhì)量的6%、帶水劑用量為8mL,反應(yīng)2.5 h。此條件下,異戊酸異戊酯產(chǎn)率最高為97.8%,并且表現(xiàn)出良好的重復(fù)使用性能
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