毛細(xì)管電泳電化學(xué)發(fā)光在三個(gè)體系中的應(yīng)用研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳(CapillaryElectrophoresis，簡稱CE)—電化學(xué)發(fā)光(Electrochemiluminesence，簡稱ECL)技術(shù)，是近年發(fā)展起來的新的檢測方法，該方法不僅具有毛細(xì)管電泳的高效、快速和微量等分析特點(diǎn)，還發(fā)揮了電化學(xué)發(fā)光檢測的選擇性強(qiáng)、靈敏度高和重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。CE—ECL集毛細(xì)管電泳與電化學(xué)發(fā)光的優(yōu)點(diǎn)于一身，是一種重要的微分離檢測方法，已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于藥物分析、環(huán)境分析、食品分析、生物分析等眾多分析科

2、學(xué)領(lǐng)域，極大地推動(dòng)了生命科學(xué)的發(fā)展。 本論文的研究目的在于發(fā)展完善毛細(xì)管電泳—電化學(xué)發(fā)光檢測技術(shù)，探索新的分析應(yīng)用領(lǐng)域，建立了在藥物及食品檢測中的新方法。本論文的主要研究內(nèi)容及得到的研究結(jié)果如下： 1.建立了CE—ECL測定人血漿中鹽酸哌唑嗪的新方法。研究了實(shí)驗(yàn)參數(shù)對鹽酸哌唑嗪測定的影響。得到其最佳檢測條件為：檢測電位1.25V；檢測池中5mmol·L-1Ru(bpy)32+，50mmol·L-1PBS(pH7.5)；分

3、離緩沖液12mmol·L-1PBS(pH7.5)；分離電壓12kV；電驅(qū)動(dòng)進(jìn)樣：12kV×8s。在最佳條件下，測得其在0.001～5.0μgμmL-1濃度范圍內(nèi)與峰高呈良好的線性關(guān)系(r=0.9986)，檢出限為0.35ng·mL-1(S/N=3)：對1.0μg·mL-1的鹽酸哌唑嗪平行測定11次，峰高和遷移時(shí)間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為2.4％和1.9％。與HPLC—MS(0.2ng·mL-1)的靈敏度相近，但比其他檢測方法要靈敏

4、，且分析時(shí)間較短。 2.建立了CE—ECL測定鯽魚肉中四環(huán)素的新方法?？疾炝烁鲗?shí)驗(yàn)參數(shù)對四環(huán)素測定的影響。最佳條件為：檢測電位1.25V；檢測池中5mmol·L-1Ru(bpy)32+，50mmol·L-1PBS(pH9.5)；分離緩沖液10mmol·L-1PBS(pH9.0)；分離電壓12kV；電驅(qū)動(dòng)進(jìn)樣12kV×10s。在最佳條件下，該藥物在0.005～10μg·mL-1濃度范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，該方法檢出限為2.

5、4ng·g-1，峰面積RSD為3.1％(n=11)，加標(biāo)回收率為96.0％～97.8％。室溫下鯽魚在口服四環(huán)素0.5h后在肌肉中可檢測到藥物的存在，在8h達(dá)峰值濃度(7.33μg·g-1)，48h后，殘留藥物的濃度隨時(shí)間變化較小。該方法比SPME—HPLC(檢出限為22ng·g-1)及其它的檢測方法靈敏度都要高。 3.基于三聚氰胺對聯(lián)吡啶釕在鉑電極上的電致化學(xué)發(fā)光信號(hào)有增敏作用，建立了CE—ECL測定牛奶中三聚氰胺含量的新方法。

6、在最佳條件下，三聚氰胺的濃度在0.05～10μg·mL-1范圍內(nèi)與峰面積呈線性關(guān)系(Y=1252.25X+2453.85/μg·mL-1，r=0.9972)，該方法測定限為0.05μg·mL-1，對1.0μg·mL-1三聚氰胺平行測定11次，其峰面積和遷移時(shí)間的RSD分別為2.3％和3.4％，加標(biāo)回收率為89.0％～96.2％。運(yùn)用該法測市售含有三聚氰胺的部分批次牛奶，二者含量RSD小于2％。整個(gè)過程在30min內(nèi)完成。與國家標(biāo)準(zhǔn)方法的