毛細(xì)管電泳電化學(xué)發(fā)光在心血管藥物中的研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳—電化學(xué)發(fā)光(CapillaryElectrophoresisElectrochemiluminescence，簡(jiǎn)稱(chēng)CE—ECL)技術(shù)，是當(dāng)今分析化學(xué)前沿領(lǐng)域中一種極具潛力的微分離檢測(cè)技術(shù)。最近幾年來(lái)，基于Ru(bpy)32+的CE—ECL以其靈敏度高、儀器簡(jiǎn)單等特點(diǎn)成為一種非常重要的分離檢測(cè)方法，它不僅具有毛細(xì)管電泳分離的高效、快速、靈敏和微量等特點(diǎn)，又發(fā)揮了電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)的高選擇性、高靈敏度等優(yōu)點(diǎn)。這些優(yōu)點(diǎn)的結(jié)合使CE—E

2、CL檢測(cè)技術(shù)在藥物分析、生物分析、食品分析等各領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用，也越來(lái)越多地用于實(shí)際樣品的分離和分析工作中。 超聲波是指頻率在20kHz-106kHz的機(jī)械波，既是一種波動(dòng)形式，又是一種能量形式。作為一種特殊的能量輸入方式，所具有的高效能在材料化學(xué)中起到光、電、熱方法所無(wú)法達(dá)到的作用。同時(shí)在提取與分離、催化、生物科學(xué)等領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。CE對(duì)樣品的要求較高，在分析復(fù)雜體系(如生物體系和環(huán)境體系)中的小分子時(shí)，顆粒物和生物大分

3、子常會(huì)帶來(lái)不必要的麻煩。本文自行設(shè)計(jì)的超聲微透析裝置不僅解決了樣品前處理的難題，而且大大縮短了透析時(shí)間，從而很好的匹配了毛細(xì)管電泳—電化學(xué)發(fā)光快速分離檢測(cè)的特性。檢測(cè)心血管藥物的方法迫在眉睫。 本論文研究的目的在于發(fā)展完善毛細(xì)管電泳.電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)技術(shù)，探索新的分析應(yīng)用體系。主要研究?jī)?nèi)容和所得研究結(jié)果如下： 1.建立了一種毛細(xì)管電泳分離與電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)相結(jié)合間接測(cè)定人血漿中鹽酸甲氯芬酯(MeclofenoxateHydr

4、ochloride，MFX)的新方法。在堿性條件下，MFX水解后的靈敏度比未水解的靈敏度提高了6倍。研究了工作電極電位、磷酸鹽緩沖溶液濃度及其pH值、分離電壓、進(jìn)樣電壓和進(jìn)樣時(shí)間等實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)MFX水解產(chǎn)物N，N—二甲氨基乙醇測(cè)定的影響。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下，其濃度線性范圍為0.020～50μg/mL，檢出限(3σ)為6.3ng/mL，峰高的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1％(10μg/mLMFX，n=11)。利用該法間接地測(cè)定了人血漿中MFX的含量，回

5、收率為95.9～96.9％。 2.建立了一種毛細(xì)管電泳分離與電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)相結(jié)合測(cè)定人血漿中鹽酸地爾硫卓(DiltiazemHydrochloride，DLT)的新方法，研究了工作電極電位、磷酸鹽緩沖溶液濃度及其pH值、分離電壓、進(jìn)樣電壓和進(jìn)樣時(shí)間等實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)DLT測(cè)定的影響。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下，其濃度線性范圍為0.2-100μmol/L；檢出限(3a)為51μmol/L。對(duì)20μmol/L的DLT進(jìn)行了6次平行測(cè)定：峰高的RSD