毛細(xì)管電泳電化學(xué)發(fā)光在含氮化合物中的應(yīng)用研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳-電化學(xué)發(fā)光（Capillary Electrophoresis Electrochemiluminescence，簡(jiǎn)稱(chēng)CE-ECL）技術(shù)，是當(dāng)今分析化學(xué)前沿領(lǐng)域中一種極具潛力的微分離檢測(cè)技術(shù)。最近幾年來(lái)，基于Ru(bpy)32+的CE-ECL以其靈敏度高、儀器簡(jiǎn)單等特點(diǎn)成為一種非常重要的分離檢測(cè)方法，它不僅具有毛細(xì)管電泳分離的高效、快速、靈敏和微量等特點(diǎn)，又發(fā)揮了電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)的高選擇性、高靈敏度等優(yōu)點(diǎn)。這些優(yōu)點(diǎn)的結(jié)合使CE

2、-ECL檢測(cè)技術(shù)在藥物分析、生物分析、食品分析等各領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用，也越來(lái)越多地用于實(shí)際樣品的分離和分析工作中。 本論文研究的目的在于發(fā)展完善毛細(xì)管電泳-電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)技術(shù)，探索新的分析應(yīng)用體系，建立含氮化合物檢測(cè)的新技術(shù)和新方法。主要研究?jī)?nèi)容和所得結(jié)果如下： 1.建立了毛細(xì)管電泳-電化學(xué)發(fā)光（CE-ECL）法測(cè)定人尿中阿莫西林的新方法，并將該方法用于人尿中阿莫西林藥代動(dòng)力學(xué)的研究。結(jié)果表明：阿莫西林在尿液中平均回收率

3、為95.35％，該方法的線(xiàn)性范圍為0.001～5.0μg/mL，檢出限(3σ)為0.32ng/mL，對(duì)1.0μg/mL阿莫西林連續(xù)測(cè)定6次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.0％，給藥后6h內(nèi)的排泄率為44.54％，人尿中阿莫西林最大藥物濃度出現(xiàn)時(shí)間為1.0～1.5h。本方法用于人尿中阿莫西林藥代動(dòng)力學(xué)的研究具有快速、簡(jiǎn)便、靈敏、樣品用量少等特點(diǎn)。 2.建立了一種用毛細(xì)管電泳-電化學(xué)發(fā)光法測(cè)定富硒酵母中硒代蛋氨酸含量的新方法，考察了工作電極

4、電位、磷酸鹽緩沖溶液濃度及pH、分離電壓、進(jìn)樣電壓和進(jìn)樣時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)硒代蛋氨酸測(cè)定的影響。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下，其測(cè)定濃度的線(xiàn)性范圍為0.001～0.5mg/L（相關(guān)系數(shù)為0.9996），檢出限(3σ)為0.39μg/L，富硒酵母中硒代蛋氨酸的平均回收率為97.7％。本方法快速、靈敏、檢出限低，用于富硒酵母中硒代蛋氨酸含量的測(cè)定，結(jié)果令人滿(mǎn)意。 3.建立了一種用乙醛作為衍生試劑的柱前衍生毛細(xì)管電泳-電化學(xué)發(fā)光法測(cè)定人尿中的鹽酸二

5、甲雙胍的新方法，鹽酸二甲雙胍與乙醛的衍生反應(yīng)在磷酸鹽的緩沖溶液中進(jìn)行。在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下：工作電極電位1.25V(Ag/AgCl)、發(fā)光池中5 mM Ru(bpy)32+和50mM pH7.5的磷酸鹽緩沖溶液、衍生試劑乙醛的濃度為1.356 mmol?L-1、衍生反應(yīng)時(shí)間為120min、衍生反應(yīng)緩沖溶液為0.3mol·L-1pH7.5的磷酸鹽、分離緩沖溶液pH10.5（含7.5 mmol·L-1磷酸鹽，7.5mmol·L-1硼酸鹽，6m