高毒有機(jī)磷農(nóng)藥及殘留的毛細(xì)管電泳檢測(cè)在柱上富集研究.pdf

1、建立了甲基對(duì)硫磷的膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜(MECC)常規(guī)檢測(cè)方法.討論了碳酸氫鈉濃度、十二烷基硫酸鈉濃度及pH值對(duì)柱效的影響.在最佳條件下,運(yùn)行緩沖液中碳酸氫鈉濃度為15mmol/L,十二烷基硫酸鈉濃度為40mmol/L,pH為10.3.此方法用于市售乳油中甲基對(duì)硫磷含量的測(cè)定,并進(jìn)行了回收率試驗(yàn).樣品5次測(cè)定的RSD在0.34％~0.79%之間,回收率在101.88%~104.76%之間.Sweeping是應(yīng)用MECC模式實(shí)現(xiàn)的樣品柱上富

2、集技術(shù),它可以用于中性分析物的濃縮.Sweeping方法可以改進(jìn)毛細(xì)管電泳的檢出限.基于此,該文建立了甲基對(duì)硫磷的毛細(xì)管電泳Sweeping柱上富集檢測(cè)新方法,用以檢測(cè)蔬菜等實(shí)際樣品中殘留的甲基對(duì)硫磷.研究了膠束濃度、電解質(zhì)濃度、pH、有機(jī)溶劑添加劑濃度、樣品稀釋溶液濃度、電壓、進(jìn)樣壓力及毛細(xì)管長(zhǎng)度等因素對(duì)富集倍數(shù)的影響.優(yōu)化的測(cè)定條件為:內(nèi)徑50 μ m的毛細(xì)管總長(zhǎng)為50cm,有效長(zhǎng)度為45.4cm;樣品用0.5mmol/LNaH2P

3、04進(jìn)行稀釋配制.運(yùn)行緩沖溶液中十二烷基硫酸鈉濃度為180mmol/L,磷酸二氫鈉濃度為20mmol/L,pH6.2,甲醇添加量為10%(V:V).運(yùn)行電壓為7kV,采用壓力進(jìn)樣方式,進(jìn)樣壓力為2062.5kPa×s.在上述確立的試驗(yàn)條件下,甲基對(duì)硫磷獲得了100.38倍富集,檢出限達(dá)到了0.0814mg/kg.在GB/T5009.20-1996建立的樣品提取及凈化方法的基礎(chǔ)上,討論了向樣品的丙酮及二氯甲烷混合液中添加活性碳凈化色素等雜

4、質(zhì)對(duì)分析物回收率的影響.結(jié)果表明,對(duì)回收率沒(méi)有明顯的影響.在上述國(guó)標(biāo)方法的基礎(chǔ)上,增加活性碳凈化步驟,作為樣品前處理方法.方法用于市售洋白菜、油菜、韭菜、黃瓜、西紅柿5種蔬菜樣品中甲基對(duì)硫磷殘留量測(cè)定,同時(shí)進(jìn)行了回收率試驗(yàn),回收率在92.42%~92.53%之間.建立了對(duì)硫磷的毛細(xì)管電泳Sweeping柱上富集檢測(cè)新方法,用以檢測(cè)蔬菜等實(shí)際樣品中殘留的對(duì)硫磷.研究了膠束濃度、電解質(zhì)濃度、pH、有機(jī)溶劑添加劑濃度、樣品稀釋溶液濃度、電壓、

5、進(jìn)樣壓力及毛細(xì)管長(zhǎng)度等因素對(duì)富集倍數(shù)的影響.優(yōu)化的測(cè)定條件為:內(nèi)徑50 μm的毛細(xì)管總長(zhǎng)為50cm,有效長(zhǎng)度為45.4cm;樣品用0.3mmol/LNaH2PO4進(jìn)行稀釋配制.運(yùn)行緩沖溶液中十二烷基硫酸鈉濃度為120mmol/L,磷酸二氫鈉濃度為20mmol/L,pH6.2,甲醇添加量為30%(V:V).運(yùn)行電壓為7kV,采用壓力進(jìn)樣方式,進(jìn)樣壓力為2406.25kPa×s.在上述確立的試驗(yàn)條件下,對(duì)硫磷獲得了107.58倍富集,檢出限