高毒有機磷農(nóng)藥及殘留的毛細管電泳檢測在柱上富集研究.pdf

1、建立了甲基對硫磷的膠束電動毛細管色譜(MECC)常規(guī)檢測方法.討論了碳酸氫鈉濃度、十二烷基硫酸鈉濃度及pH值對柱效的影響.在最佳條件下,運行緩沖液中碳酸氫鈉濃度為15mmol/L,十二烷基硫酸鈉濃度為40mmol/L,pH為10.3.此方法用于市售乳油中甲基對硫磷含量的測定,并進行了回收率試驗.樣品5次測定的RSD在0.34％~0.79%之間,回收率在101.88%~104.76%之間.Sweeping是應(yīng)用MECC模式實現(xiàn)的樣品柱上富

2、集技術(shù),它可以用于中性分析物的濃縮.Sweeping方法可以改進毛細管電泳的檢出限.基于此,該文建立了甲基對硫磷的毛細管電泳Sweeping柱上富集檢測新方法,用以檢測蔬菜等實際樣品中殘留的甲基對硫磷.研究了膠束濃度、電解質(zhì)濃度、pH、有機溶劑添加劑濃度、樣品稀釋溶液濃度、電壓、進樣壓力及毛細管長度等因素對富集倍數(shù)的影響.優(yōu)化的測定條件為:內(nèi)徑50 μ m的毛細管總長為50cm,有效長度為45.4cm;樣品用0.5mmol/LNaH2P

3、04進行稀釋配制.運行緩沖溶液中十二烷基硫酸鈉濃度為180mmol/L,磷酸二氫鈉濃度為20mmol/L,pH6.2,甲醇添加量為10%(V:V).運行電壓為7kV,采用壓力進樣方式,進樣壓力為2062.5kPa×s.在上述確立的試驗條件下,甲基對硫磷獲得了100.38倍富集,檢出限達到了0.0814mg/kg.在GB/T5009.20-1996建立的樣品提取及凈化方法的基礎(chǔ)上,討論了向樣品的丙酮及二氯甲烷混合液中添加活性碳凈化色素等雜

4、質(zhì)對分析物回收率的影響.結(jié)果表明,對回收率沒有明顯的影響.在上述國標方法的基礎(chǔ)上,增加活性碳凈化步驟,作為樣品前處理方法.方法用于市售洋白菜、油菜、韭菜、黃瓜、西紅柿5種蔬菜樣品中甲基對硫磷殘留量測定,同時進行了回收率試驗,回收率在92.42%~92.53%之間.建立了對硫磷的毛細管電泳Sweeping柱上富集檢測新方法,用以檢測蔬菜等實際樣品中殘留的對硫磷.研究了膠束濃度、電解質(zhì)濃度、pH、有機溶劑添加劑濃度、樣品稀釋溶液濃度、電壓、

5、進樣壓力及毛細管長度等因素對富集倍數(shù)的影響.優(yōu)化的測定條件為:內(nèi)徑50 μm的毛細管總長為50cm,有效長度為45.4cm;樣品用0.3mmol/LNaH2PO4進行稀釋配制.運行緩沖溶液中十二烷基硫酸鈉濃度為120mmol/L,磷酸二氫鈉濃度為20mmol/L,pH6.2,甲醇添加量為30%(V:V).運行電壓為7kV,采用壓力進樣方式,進樣壓力為2406.25kPa×s.在上述確立的試驗條件下,對硫磷獲得了107.58倍富集,檢出限