在線富集毛細管電泳法與熒光法測定三種農(nóng)藥殘留.pdf

1、電堆積技術(shù)是利用毛細管電泳CZE模式實現(xiàn)的樣品柱上富集技術(shù)，是按分析物電泳速度的變化實現(xiàn)濃縮的。推掃技術(shù)是利用毛細管電泳MECC模式實現(xiàn)的樣品柱上富集技術(shù)，它是按分析物在準固定相中的分配不同進行濃縮。二者都可以改進毛細管電泳的檢出限。 利用毛細管電泳電堆積技術(shù)實現(xiàn)了對殺蟲脒的在線富集，建立了一種測定蜂蜜中殘留殺蟲脒的毛細管電泳檢測新方法，對影響組分峰高的緩沖液pH值、磷酸鹽濃度、甲醇濃度、分離電壓、樣品中甲醇濃度以及進樣時間進行

2、了優(yōu)化。優(yōu)化的測定條件為：濃度為50.0mmol/L的NaH2PO4運行緩沖溶液，pH值為6.12，緩沖溶液中甲醇濃度為50﹪，分離電壓為10KV，樣品溶液中甲醇濃度80﹪，樣品進樣時間為40s。在上述確立的最佳分離條件下，殺蟲脒組分的峰值濃度富集倍數(shù)可達1810倍，檢出限可低至1.12×10-3mg/kg，校正曲線的線性范圍在2.2～11μg/L之間。方法已用于市售蜂蜜樣品中殺蟲脒含量的測定，同時進行了加標回收率試驗，回收率在95.5

3、﹪～103.0﹪之間，結(jié)果是可靠的。 利用毛細管電泳在線推掃技術(shù)實現(xiàn)了對氧化樂果的在線富集，建立了一種測定白菜中殘留氧化樂果的毛細管電泳檢測新方法，對影響組分峰高的緩沖液pH值、硼酸鹽濃度、表面活性劑濃度、緩沖液中甲醇濃度、分離電壓、樣品中甲醇濃度以及進樣時間和進樣電壓進行了優(yōu)化。優(yōu)化的測定條件為：濃度為80.0mmol/L的硼砂運行緩沖溶液，pH值為10.22，緩沖溶液中甲醇濃度為10﹪，表面活性劑濃度為6.0mmol/L，分

4、離電壓為7KV，樣品溶液中甲醇濃度80﹪，樣品進樣電壓7KV，進樣時間為120s。在上述確立的最佳分離條件下，氧化樂果組分的峰值濃度富集倍數(shù)可達270倍，檢出限可低至4.5×10-4mg/kg，校正曲線的線性范圍在0.18～18mg/L之間。方法已用于市售白菜樣品中氧化樂果含量的測定，同時進行了加標回收率試驗，最后測定的回收率90.2﹪～94.7﹪之間。 雙甲脒通過兩步水解可生成具有強熒光的物質(zhì)2，4-二甲基苯胺，據(jù)此原理建立了