6-硝合成工藝改進(jìn)的研究.pdf

1、6硝合成工藝改進(jìn)的研究重慶大學(xué)碩士學(xué)位論文學(xué)生姓名：許秀麗指導(dǎo)教師：譚世語教授專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)學(xué)科門類：工學(xué)重慶大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院二OO八年五月重慶大學(xué)碩士學(xué)位論文中文摘要I摘要工業(yè)生產(chǎn)6硝基12重氮氧基萘4磺酸(簡(jiǎn)稱6硝)主要采用堿溶法合成，總體收率為58~60%，且生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量廢水，色澤深，有機(jī)物濃度高，酸性強(qiáng)且難于生化降解。本論文主要從改變合成工藝條件入手，通過改變亞硝化反應(yīng)條件來提高收率，同時(shí)力求從源頭減少廢水的排放。由于2萘

2、酚不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油等有機(jī)溶劑，擬用水醇混合溶劑來代替液堿溶解2萘酚進(jìn)行亞硝化反應(yīng)。影響亞硝化反應(yīng)主要因素是有機(jī)溶劑的選擇、反應(yīng)溫度、硫酸濃度、加酸速度等，并在亞硝化后對(duì)物料采取過濾、水洗、風(fēng)干等后處理，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明亞硝化反應(yīng)的最佳條件為：以30g2萘酚為原料，亞硝化溫度為0~3℃，亞硝化時(shí)間為4h，與500g.l1硫酸22ml進(jìn)行亞硝化，有機(jī)溶劑乙醇用量為100ml時(shí)，稀釋硫酸用水量為100ml即硫酸濃度取9%時(shí)，

3、亞硝化保溫時(shí)間為1h，在亞硝化反應(yīng)后進(jìn)行過濾水洗并在空氣中風(fēng)干6h。亞硝化反應(yīng)后所得廢水由電滲析進(jìn)行脫鹽處理，本文探討了電壓和出水流量對(duì)電滲析脫鹽率的影響，得出電滲析的脫鹽條件：電壓40V，脫鹽的淡水流量為24Lh時(shí)，所得淡水脫鹽率達(dá)94.89％，完全可以回用，而剩余的廢水量?jī)H為堿溶法工藝廢水量的15。由于乙醇在亞硝化反應(yīng)完成后已經(jīng)精餾回收，在進(jìn)行下一步的加成和磺化時(shí)體系內(nèi)不含乙醇，本實(shí)驗(yàn)針對(duì)物料的用量、反應(yīng)時(shí)間、催化劑的用量、反應(yīng)溫度

4、等對(duì)加成反應(yīng)和磺化反應(yīng)的影響做了一系列的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，得出最佳的實(shí)驗(yàn)條件：取亞硫酸氫鈉的摩爾用量為2萘酚的摩爾用量的2.5倍，在1.5h內(nèi)進(jìn)行媒介綠反應(yīng)，并選擇硫酸銅做催化劑，在55~60℃轉(zhuǎn)位6h。改進(jìn)后的生產(chǎn)工藝在原料消耗、產(chǎn)品的收率、產(chǎn)生的廢水量以及經(jīng)濟(jì)效益都比改進(jìn)前有較明顯的改善。醇溶法所需的原料均比堿溶法要少，1氨基－2－萘酚－4－磺酸（簡(jiǎn)稱124酸）產(chǎn)率由68～70％提高到74.5％，亞硝化廢水減少到原工藝的15，每合成1000