毛細(xì)管電泳手性藥物分析及毛細(xì)管整體柱制備和評(píng)價(jià).pdf

1、毛細(xì)管電色譜（CEC）是集毛細(xì)管電泳（CE）的電子遷移機(jī)制和微徑液相色譜（micro-HPLC）的分配分離機(jī)理發(fā)展起來(lái)的一種新型高效微分離技術(shù)，既有毛細(xì)管電泳的高效性又有高效液相色譜的高選擇性，在近年來(lái)得到迅猛發(fā)展，其應(yīng)用領(lǐng)域日益拓寬，在環(huán)境監(jiān)測(cè)、藥物分析和生命科學(xué)等領(lǐng)域復(fù)雜樣品分析方面的應(yīng)用得到了廣泛關(guān)注。
　　電色譜柱是整個(gè)毛細(xì)管電色譜系統(tǒng)的核心，在實(shí)際制作過(guò)程中有很大的難度。整體材料是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的新型色譜分離介質(zhì)，它通過(guò)

2、原位聚合或熔煉的方法在色譜柱中形成連續(xù)多孔的整體固定相床層，克服了填充毛細(xì)管柱需要柱篩燒結(jié)和開(kāi)管毛細(xì)管柱相比不足的缺點(diǎn)，以其制備相對(duì)簡(jiǎn)單、滲透性好、柱效高等優(yōu)點(diǎn)，成為當(dāng)今最具發(fā)展?jié)摿Φ闹苽淠Ｊ健?br>　　論文包含三部分內(nèi)容：第一部分為文獻(xiàn)綜述（第一章）；第二部分為毛細(xì)管電泳手性藥物分析（第二章）；第三部分為毛細(xì)管電色譜整體柱的制備和應(yīng)用研究（第三、四章）。
　　第一章：毛細(xì)管電色譜綜述,介紹了毛細(xì)管電泳基本原理，簡(jiǎn)要敘述了電色

3、譜柱的發(fā)展情況。
　　第二章：利用毛細(xì)管區(qū)帶電泳，以高磺化環(huán)糊精（HS-CD）為手性選擇劑分離伯、仲、叔胺三類手性藥物對(duì)映體，考察了手性選擇劑、分離電壓、緩沖溶液組成和pH值等條件對(duì)手性拆分效果的影響，并討論了手性拆分機(jī)理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在這三類胺中，HS-CD對(duì)叔胺類手性藥物的選擇性分離效果比較突出，由此我們認(rèn)為在環(huán)糊精的手性識(shí)別機(jī)理中除空間尺寸的配匹和氫鍵作用外，靜電引力也起著決定性作用，通過(guò)分別測(cè)定HS-β-CD與撲爾敏、鹽酸

4、異丙腎上腺素和萘乙胺三類胺類手性藥物間的結(jié)合常數(shù)來(lái)驗(yàn)證此結(jié)論。本章的實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹饕峭ㄟ^(guò)拆分手性藥物來(lái)熟悉毛細(xì)管電泳儀的具體操作，為之后使用毛細(xì)管電泳儀對(duì)制備的整體柱進(jìn)行評(píng)價(jià)打下基礎(chǔ)。
　　第三章：采用原位聚合的方法，在毛細(xì)管中以3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯（KH-570）為硅膠單體，分別以甲基丙烯酸甲酯（MMA）、甲基丙烯酸丁酯（BMA）、甲基丙烯酸十二酯（DMA）三種甲基丙烯酸酯為有機(jī)樹(shù)脂單體，在熱引發(fā)條件下，形成無(wú)機(jī)

5、硅膠-有機(jī)聚合物混合基質(zhì)固定相，制備得到甲基丙烯酸甲酯-3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯-3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸十二酯-3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯三類無(wú)機(jī)硅膠-有機(jī)聚合物混合基質(zhì)毛細(xì)管整體柱，探討了硅膠單體和有機(jī)樹(shù)脂單體比例，制孔劑組合比例、引發(fā)劑含量、反應(yīng)溫度和時(shí)間等條件對(duì)柱結(jié)構(gòu)的影響。
　　第四章：使用自制備的無(wú)機(jī)硅膠-有機(jī)聚合物混合基質(zhì)毛細(xì)管整體柱，在毛細(xì)管電泳儀