氟醇化合物分離技術(shù)研究.pdf

1、論文研究了高純度四氟丙醇、八氟戊醇的分離提純方法，確定了最佳分離工藝參數(shù)，同時(shí)，實(shí)驗(yàn)測(cè)定了苯-四氟丙醇(TFP)、苯-八氟戊醇(OFP)二元體系在常壓下的汽液相平衡數(shù)據(jù)，并對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了熱力學(xué)一致性檢驗(yàn)。
　　四氟丙醇與八氟戊醇的生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的輕組分和重組分。重組分中含有30％以上的八氟戊醇，少量的四氟丙醇、氟醚類、醛酮類雜質(zhì)。從重組分中分離提純八氟戊醇時(shí)，采用改進(jìn)的反應(yīng)-共沸復(fù)合精餾工藝，收集普通精餾130℃以上的餾分

2、(X1)，與NaOH溶液一起加入分解釜中反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，靜置分層，取下層液共沸精餾，塔頂?shù)冒朔齑己退姆蔷喙卜形铮蠈铀h(huán)配制NaOH溶液，下層液返回塔中精餾，得純度為99.35％的八氟戊醇，最佳工藝操作條件為:氫氧化鈉濃度為11％，回流比為10，全回流時(shí)間為2h，氫氧化鈉與原料X1的體積比為1.10∶1。
　　輕組分中含有大量的水、四氟丙醇，少量的甲醇和八氟戊醇。從輕組分中分離提純四氟丙醇時(shí)，采用加鹽精餾工藝，

3、先將輕組分普通精餾，收集塔頂94℃的共沸餾分(Y1)，然后加入CaCl2鹽析物質(zhì)，攪拌至CaCl2溶解出現(xiàn)分層，取下層有機(jī)層精餾得到純度為99.95％，含水量為918ppm的四氟丙醇，最佳工藝操作條件為:全回流時(shí)間為1.0h，回流比為15，靜置分層時(shí)間為3.0h，m(Y1)/m(CaCl2)為9。
　　實(shí)驗(yàn)測(cè)定了苯-四氟丙醇(TFP)、苯-八氟戊醇(OFP)二元體系在常壓下的汽液平衡數(shù)據(jù)，并用Herington面積法對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行

4、了熱力學(xué)一致性校驗(yàn)，得各體系D-J值小于10。采用Wilson和NRTL活度系數(shù)模型分別對(duì)苯-四氟丙醇(TFP)及苯-八氟戊醇(OFP)二元體系的汽液平衡數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)計(jì)算，優(yōu)化得到了模型的能量交互作用參數(shù)，利用得到的能量交互作用參數(shù)，分別對(duì)體系汽液平衡時(shí)的泡點(diǎn)溫度和汽相組成進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果表明:用NRTL方程關(guān)聯(lián)計(jì)算時(shí)苯-四氟丙醇及苯-八氟戊醇這兩種體系在常壓下的汽相組成絕對(duì)平均誤差小于0.01，溫度絕對(duì)平均誤差小于0.6 K，NRTL方