喹諾酮類藥物在尼羅羅非魚組織中殘留分析的研究.pdf

1、諾氟沙星(norfloxacin，NOR)、環(huán)丙沙星（ciprofloxacin，CIP）和恩諾沙星（enrofloxacin，ENR）等幾種常見氟喹諾酮(quinolones，QNs)藥物在水產(chǎn)動物體內(nèi)的殘留，直接威脅了公共衛(wèi)生安全和生物安全。為保障水產(chǎn)品質(zhì)量安全，本文開展了如下工作:
　　1、建立了尼羅羅非魚肌肉、血液、肝臟和腎臟等組織NOR、CIP和ENR殘留的檢測方法。采取在提取前用無水硫酸鈉作脫水劑、酸化乙腈作提取劑振蕩

2、提取、正已烷去脂、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并離心的前處理方法;采取“乙腈+0.01mol/L的四丁基溴化銨（磷酸調(diào)pH3.1）=5+95(v/v)”的HPLC流動相，結(jié)果表明:NOR保留時間約為4.7min，CIP的保留時間約為5.5min，ENR的保留時間為9.5min。按照最低2倍噪音，NOR、CIP和ENR的最低檢測限可達5μg/mL、1μg/mL和5μg/mL。NOR、CIP和ENR分別在0.02～5.00μg/mL、0.004～4.00μg/

3、mL和0.02～5.00μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;標準曲線分別為y=61.803x-0.5808;y=73.620x+0.425、y=78.343x-1.024;相關(guān)系數(shù)分別為0.9996、0.9983和0.9999。NOR在尼羅羅非魚血液、肝臟和肌肉組織中的平均回收率在89.80％-91.40％之間;CIP在尼羅羅非魚血液、肝臟和肌肉組織中的平均回收率在81.88％-87.73％之間;ENR在尼羅羅非魚血液、肝臟和肌肉組織中的平均

4、回收率在91.19％-95.70％。NOR在尼羅羅非魚血液、肝臟和肌肉組織中的日內(nèi)精密度在3.89％-5.31％之間，日間精密度在2.64％-5.45％之間;CIP在尼羅羅非魚血液、肝臟和肌肉組織中的日內(nèi)精密度在2.97％-3.36％之間，日間精密度在3.31％-4.08％之間;ENR在尼羅羅非魚血液、肝臟和肌肉組織中的日內(nèi)精密度在2.84％-5.29％之間，日間精密度在4.77％-8.32％之間。結(jié)合回收率、最低檢測限和重現(xiàn)性的方法學

5、參數(shù)，本文的方法快速、靈敏、準確，適合用于檢測水產(chǎn)品中NOR、CIP和ENR的殘留。
　　2、為探討應用比例化劑量反應關(guān)系溯源分析水產(chǎn)動物組織藥物殘留風險的可行性，在冪函數(shù)模型的基礎上分別利用假設檢驗法和可信區(qū)間法對環(huán)丙沙星在尼羅羅非魚血漿、腸道、肌肉和肝臟等組織中是否存在比例化劑量反應關(guān)系進行了判定和分析。實驗結(jié)果表明:在20mg·kg-1～80mg·kg-1的劑量范圍內(nèi)，環(huán)丙沙星在尼羅羅非魚腸道、血漿和肌肉組織中不呈現(xiàn)比例化劑