喹諾酮類藥物在尼羅羅非魚組織中殘留分析的研究.pdf

1、諾氟沙星(norfloxacin，NOR)、環(huán)丙沙星（ciprofloxacin，CIP）和恩諾沙星（enrofloxacin，ENR）等幾種常見氟喹諾酮(quinolones，QNs)藥物在水產動物體內的殘留，直接威脅了公共衛(wèi)生安全和生物安全。為保障水產品質量安全，本文開展了如下工作:
　　1、建立了尼羅羅非魚肌肉、血液、肝臟和腎臟等組織NOR、CIP和ENR殘留的檢測方法。采取在提取前用無水硫酸鈉作脫水劑、酸化乙腈作提取劑振蕩

2、提取、正已烷去脂、旋轉蒸發(fā)并離心的前處理方法;采取“乙腈+0.01mol/L的四丁基溴化銨（磷酸調pH3.1）=5+95(v/v)”的HPLC流動相，結果表明:NOR保留時間約為4.7min，CIP的保留時間約為5.5min，ENR的保留時間為9.5min。按照最低2倍噪音，NOR、CIP和ENR的最低檢測限可達5μg/mL、1μg/mL和5μg/mL。NOR、CIP和ENR分別在0.02～5.00μg/mL、0.004～4.00μg/

3、mL和0.02～5.00μg/mL范圍內線性關系良好;標準曲線分別為y=61.803x-0.5808;y=73.620x+0.425、y=78.343x-1.024;相關系數(shù)分別為0.9996、0.9983和0.9999。NOR在尼羅羅非魚血液、肝臟和肌肉組織中的平均回收率在89.80％-91.40％之間;CIP在尼羅羅非魚血液、肝臟和肌肉組織中的平均回收率在81.88％-87.73％之間;ENR在尼羅羅非魚血液、肝臟和肌肉組織中的平均

4、回收率在91.19％-95.70％。NOR在尼羅羅非魚血液、肝臟和肌肉組織中的日內精密度在3.89％-5.31％之間，日間精密度在2.64％-5.45％之間;CIP在尼羅羅非魚血液、肝臟和肌肉組織中的日內精密度在2.97％-3.36％之間，日間精密度在3.31％-4.08％之間;ENR在尼羅羅非魚血液、肝臟和肌肉組織中的日內精密度在2.84％-5.29％之間，日間精密度在4.77％-8.32％之間。結合回收率、最低檢測限和重現(xiàn)性的方法學

5、參數(shù)，本文的方法快速、靈敏、準確，適合用于檢測水產品中NOR、CIP和ENR的殘留。
　　2、為探討應用比例化劑量反應關系溯源分析水產動物組織藥物殘留風險的可行性，在冪函數(shù)模型的基礎上分別利用假設檢驗法和可信區(qū)間法對環(huán)丙沙星在尼羅羅非魚血漿、腸道、肌肉和肝臟等組織中是否存在比例化劑量反應關系進行了判定和分析。實驗結果表明:在20mg·kg-1～80mg·kg-1的劑量范圍內，環(huán)丙沙星在尼羅羅非魚腸道、血漿和肌肉組織中不呈現(xiàn)比例化劑