草魚體內(nèi)三種氟喹諾酮類藥物的殘留檢測(cè)研究.pdf

1、氟喹諾酮類(fluoroquinolones，F(xiàn)QNS)藥物屬第三代喹諾酮類抗菌藥，對(duì)革蘭氏陽(yáng)性菌、革蘭氏陰性桿菌和球菌以及淋球菌具有高度的抗菌活性：對(duì)某些衣原體、螺旋體、支原體和厭氧菌也有極強(qiáng)的抑制作用，已廣泛用于治療畜禽和水生動(dòng)物的細(xì)菌等感染性疾病。氟喹諾酮類藥物在水產(chǎn)品中的殘留已成為人們普遍關(guān)注的一個(gè)熱點(diǎn)。該類藥物在水產(chǎn)品中的殘留不但對(duì)人類及環(huán)境造成一定危害，而且也直接影響我國(guó)水產(chǎn)品的出口創(chuàng)匯、市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力及社會(huì)效益等。因此對(duì)此類藥

2、物在水產(chǎn)品中的殘留進(jìn)行檢測(cè)與監(jiān)控勢(shì)在必行。 本文分為三部分。 第一部分：對(duì)草魚肌肉中藥物的提取、濃縮、凈化等環(huán)節(jié)進(jìn)行了篩選，并對(duì)流動(dòng)相、檢測(cè)器和檢測(cè)波長(zhǎng)等色譜條件進(jìn)行了選擇與優(yōu)化，以甲磺酸達(dá)氟沙星作內(nèi)標(biāo)物，在國(guó)標(biāo)方法的基礎(chǔ)上，建立了草魚肌肉組織中諾氟沙星、恩諾沙星和環(huán)丙沙星HPLC-FLD多殘留檢測(cè)方法。結(jié)果顯示，以磷酸-乙腈作提取液，55℃真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，用液-液萃取處理，正己烷脫脂凈化，磷酸-乙腈作流動(dòng)相，配備熒光

3、檢測(cè)器(激發(fā)波長(zhǎng)280 nm，發(fā)射波長(zhǎng)450 nm)，在0.01-10μg/g范圍內(nèi)線性良好，提取回收率為79.89％～99.45％，方法回收率為97.60％～102.34％，日內(nèi)變異系數(shù)在4％以內(nèi)，日間變異系數(shù)在7％以內(nèi)，檢測(cè)限均為0.006μg/g。此方法的建立為開(kāi)展上述藥物在草魚肌肉中的殘留檢測(cè)以及殘留消除規(guī)律的研究奠定了基礎(chǔ)。 第二部分：采用所建立的多殘留檢測(cè)方法，對(duì)重慶市部分地區(qū)水產(chǎn)市場(chǎng)草魚肌肉中的諾氟沙星、恩諾沙星、

4、環(huán)丙沙星的殘留進(jìn)行了檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果顯示，重慶榮昌梅石壩魚苗養(yǎng)殖場(chǎng)未檢出陽(yáng)性樣品，北碚歇馬農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)、長(zhǎng)壽、潼南、萬(wàn)州和墊江水產(chǎn)市場(chǎng)檢出有陽(yáng)性樣品，但陽(yáng)性檢出率低于8％，殘留量低于國(guó)家規(guī)定的最高殘留限量。表明以上地區(qū)在養(yǎng)殖草魚上使用這3種藥物較為規(guī)范。 第三部分：采用所建立的檢測(cè)方法，對(duì)恩諾沙星及其代謝物環(huán)丙沙星在草魚肌肉組織中的殘留消除規(guī)律進(jìn)行了研究。試驗(yàn)?zāi)M水產(chǎn)養(yǎng)殖實(shí)際，將恩諾沙星制成藥餌，以40 mg/kg(魚體重)的劑量投喂

5、藥餌，連用5天。分別于每天最后一次給藥后3h及停藥后3 h，6 h，12 h，24h，48h，96h，144h，192h，240h，288h，384h，528h，720h，960h，1104h，1176h采樣，每次采集魚5尾，去鱗，沿背脊取肌肉(包括皮膚)，處理樣品，按HPLC-FLD檢測(cè)。 結(jié)果顯示，恩諾沙星、環(huán)丙沙星在草魚肌肉組織中的藥－時(shí)數(shù)據(jù)均能較好地用二室模型擬合。恩諾沙星、環(huán)丙沙星在草魚肌肉組織中的主要藥動(dòng)學(xué)參數(shù)分別為

6、：T1/2(吸收半衰期)為7.085 h、183.606 h，Tmax(達(dá)峰時(shí)間)為5.635 h、4A98 h，Cmax(峰濃度)7.045 μ/g、0.188μg/g，AuC(藥時(shí)曲線下面積)為366.045 μg．h/g、30.927 μg．h/g，VB(表觀分布容積)為68.000L/kg、0.918 L/kg，T2/2(消除半衰期)為86.265 h、3.281 h，CLB(體清除率)為0.546 g，(kg．h)、0.194