在線富集凈化技術(shù)——高效液相色譜法檢測(cè)食品中多環(huán)芳烴及其應(yīng)用.pdf

1、多環(huán)芳烴(PAHs)是一類持久性環(huán)境和食品污染物，具有遺傳毒性或致癌性，迄今已發(fā)現(xiàn)200多種PAHs，由PAHs引起的食品安全問題屢見不鮮，嚴(yán)重危害人類健康。美國(guó)環(huán)境保護(hù)署(EPA)于1979列出16種EPA優(yōu)控PAHs;歐盟食品安全局(EFSA)于2008年列出16種歐盟優(yōu)控PAHs。我國(guó)尚未制定PAHs的限量標(biāo)準(zhǔn)，GB2762-2012《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》僅規(guī)定了谷物、熏烤肉類、熏烤水產(chǎn)和植物油這四類食品中苯并(a)

2、芘(BaP)的限量指標(biāo)。本研究旨在應(yīng)用在線富集凈化技術(shù)，針對(duì)EPA優(yōu)控PAHs和歐盟優(yōu)控PAHs，建立檢測(cè)以植物油為代表的GB2762-2012中規(guī)定的四類食品中PAHs的在線分析方法，為建立食品中PAHs含量數(shù)據(jù)庫(kù)，制定食品中污染物限值，應(yīng)對(duì)食品安全突發(fā)事件提供技術(shù)支持，具體內(nèi)容如下：
　　1.采用在線富集凈化技術(shù)聯(lián)合高效液相色譜系統(tǒng)，建立植物油中PAHs的快速分析方法，檢測(cè)種類包括16種歐盟優(yōu)控PAHs和14種EPA優(yōu)控PAH

3、s。研究進(jìn)樣盤溫度、上樣溶劑、上樣流速、進(jìn)樣體積和上樣時(shí)間對(duì)凈化效果的影響;考察分析柱種類、轉(zhuǎn)移時(shí)間、柱溫和洗脫條件對(duì)分離效果的影響;采用紫外檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器(UV/FLD)檢測(cè)，選擇最佳檢測(cè)波長(zhǎng)，外標(biāo)法定量，并討論本研究的適用范圍和不足之處。結(jié)果表明:①16種歐盟優(yōu)控PAHs在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)峰面積與質(zhì)量濃度之間線性良好（r2＞0.99）;檢出限(LODs)為0.02μg/kg～12.23μg/kg;定量限(LOQs)為0.09μg

4、/kg～40.98μg/kg;低、中、高三水平加標(biāo)回收率為65.3％～110.5％;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs，n=6)為0.1％～9.8％;②14種EPA優(yōu)控PAHs線性良好（r2＞0.99）;檢出限(LODs)為0.01μg/kg～6.00μg/kg;定量限(LOQs)為0.02μg/kg～20.00μg/kg;低、中、高三水平加標(biāo)回收率為72.7％～116.6％;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs，n=6)為0.1％～7.5％。該方法前處理簡(jiǎn)單，

5、準(zhǔn)確，靈敏度高，重現(xiàn)性好，為植物油中多環(huán)芳烴的研究提供了新的檢測(cè)手段，可用于日常檢測(cè)。
　　2.采用在線富集凈化技術(shù)聯(lián)合高效液相色譜系統(tǒng)，建立熏烤水產(chǎn)（魚）及熏烤肉制品中15種歐盟優(yōu)控PAHs的快速分析方法。本研究比較勻漿條件、不同提取溶劑和濃縮條件對(duì)熏烤樣品中PAHs的提取效果;對(duì)影響分離效果的各因素如進(jìn)樣盤溫度、色譜柱的選擇和柱溫進(jìn)行考察;采用紫外檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器檢測(cè)(UV/FLD)，優(yōu)化檢測(cè)波長(zhǎng)，外標(biāo)法定量，應(yīng)用購(gòu)自英國(guó)農(nóng)

6、業(yè)部和衛(wèi)生部合辦的食品分析能力評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)（FAPAS質(zhì)控樣品驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，并討論本研究的注意事項(xiàng)和局限性。結(jié)果表明:15種PAHs在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)峰面積與質(zhì)量濃度之間線性良好(r2＞0.999);檢出限(LODs)為0.03μg/kg～8.33μg/kg;定量限(LOQs)為0.09μg/kg～25.00μg/kg;熏烤魚低、中、高三水平加標(biāo)回收率為67.4％～107.2％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs，n=6)為0.2％～7.7％;熏烤

7、肉低、中、高水平加標(biāo)回收率為71.8％～110.5％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs，n=6)為0.8％～8.9％。本研究簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)步驟，靈敏，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可以滿足我國(guó)和國(guó)際上對(duì)熏烤制品中PAHs定量分析的要求。
　　3.建立谷物（大米、小麥粉和玉米粉等）中14種EPA優(yōu)控PAHs的在線富集凈化技術(shù)-高效液相色譜系統(tǒng)快速分析方法。本研究考察谷物中PAHs的提取條件，包括提取溶劑的選擇和濃縮條件;優(yōu)化色譜條件和檢測(cè)條件，采用紫外檢測(cè)器檢

8、測(cè)和熒光檢測(cè)器(UV/FLD)檢測(cè)，外標(biāo)法定量，并討論本研究的不足之處。結(jié)果表明，14種EPA優(yōu)控PAHs在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)峰面積與質(zhì)量濃度之間線性良好(r2＞0.999);檢出限(LODs)為0.01μg/kg～3.00μg/kg;定量限(LOQs)為0.02μg/kg～10.00μg/kg;低、中、高三水平加標(biāo)回收率為62.8％～117.8％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs，n=6)為0.5％～8.7％。本研究該方法前處理簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確，靈敏度