幾種含磷衍生物的合成研究.pdf

1、磷腈及磷酸酯是兩類非常重要的含磷衍生物，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、阻燃材料、醫(yī)藥、鋰離子電池等行業(yè)。
　　本研究合成了六乙氧基環(huán)三磷腈、乙氧基苯氧基環(huán)三磷腈、磷酸三乙酯、甲基乙基丙基磷酸酯及甲基三氟乙基丙基磷酸酯五種含磷衍生物，使用核磁共振儀對(duì)六乙氧基環(huán)三磷腈、乙氧基苯氧基環(huán)三磷腈及磷酸三乙酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，使用GC-MS對(duì)甲基乙基丙基磷酸酯及甲基三氟乙基丙基磷酸酯進(jìn)行了確認(rèn)，并對(duì)所合成的六乙氧基環(huán)三磷腈、乙氧基苯氧基環(huán)三磷腈、甲基

2、乙基丙基磷酸酯及甲基三氟乙基丙基磷酸酯四種含磷衍生物進(jìn)行了簡單的阻燃測(cè)試。
　　為了優(yōu)化反應(yīng)條件，本研究采用單因素實(shí)驗(yàn)的方法分別考察了影響六乙氧基環(huán)三磷腈、甲基乙基丙基磷酸酯及甲基三氟乙基丙基磷酸酯合成的工藝條件。研究內(nèi)容及結(jié)果包括:
　　(1)研究了反應(yīng)溶劑、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度及原材料投料比對(duì)合成六乙氧基環(huán)三磷腈收率及純度的影響。當(dāng)采用四氫呋喃作為反應(yīng)溶劑，反應(yīng)時(shí)間為24h，反應(yīng)溫度為70℃，六氯環(huán)三磷腈與乙醇鈉的摩爾比為

3、1∶10時(shí)，能獲得最佳收率為73.92％、純度在98％以上的六乙氧基環(huán)三磷腈產(chǎn)品。
　　(2)采用三氯氧磷法合成了甲基乙基丙基磷酸酯，分別考察了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度及原材料投料比在甲醇酯化反應(yīng)階段、乙醇酯化反應(yīng)階段及丙醇酯化反應(yīng)階段對(duì)甲基乙基丙基磷酸酯收率的影響，并確定了合成甲基乙基丙基磷酸酯反應(yīng)的最佳工藝條件。
　　(3)采用三氯氧磷法合成了甲基三氟乙基丙基磷酸酯，分別考察了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度及原材料投料比在甲醇酯化反應(yīng)階段