普洱茶香氣成分提取及木香物質(zhì)定量分析.pdf

1、本研究采用頂空-固相微萃取(HS-SPME)和同時(shí)蒸餾萃取(SDE)兩種方法并結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)對(duì)普洱茶香氣成分進(jìn)行分析，擬鑒定出豐富的香氣成分，同時(shí)對(duì)兩種提取方法提取的香氣成分對(duì)比分析;其次，選用HS-SPME方法對(duì)普洱茶樣品中木香類化合物進(jìn)行定量分析。主要研究?jī)?nèi)容如下:
　　1普洱茶香氣成分提取方法研究
　　(1) HS-SPME條件的優(yōu)化:通過靈敏性和重復(fù)性試驗(yàn)對(duì)四種不同型號(hào)的萃取頭進(jìn)行考察，選取對(duì)香氣化合物萃

2、取效率最高的75μm CAR/PDMS萃取頭;以香氣化合物總峰面積為指標(biāo)，考察茶水比、萃取溫度和萃取時(shí)間對(duì)香氣化合物萃取效率的影響，得到最佳HS-SPME萃取條件為:萃取頭為75μm CAR/PDMS萃取頭，茶水比1∶3，萃取溫度70℃，萃取時(shí)間60min。
　　(2) SDE條件的優(yōu)化:對(duì)二氯甲烷、正戊烷和乙醚三種有機(jī)溶劑進(jìn)行考察，選取對(duì)香氣化合物萃取效率最高的正戊烷為最佳萃取溶劑;以香氣化合物總峰面積為指標(biāo)，考察萃取時(shí)間和茶用

3、量對(duì)香氣化合物萃取效率的影響，得到最佳SDE萃取條件為:萃取溶劑為正戊烷，萃取時(shí)間4h，茶用量20g。
　　(3)采用優(yōu)化好的HS-SPME和SDE兩種方法對(duì)普洱茶香氣成分進(jìn)行萃取，然后通過GC-MS分析，共鑒定出79種香氣成分，其中HS-SPME萃取出67種，SDE萃取出62種，有16種香氣成分首次在普洱茶中檢測(cè)到;HS-SPME提取到的高揮發(fā)性、低分子量香氣化合物百分比含量較高，包括多數(shù)醇類，甲氧基苯類，醛類，酮類，碳?xì)漕惡秃?/p>

4、氮類，這些香氣成分構(gòu)成了普洱茶的特征香氣的主體;SDE提取的低揮發(fā)性、高分子量香氣化合物百分比含量較高，主要包括酯類，酸類和少數(shù)其它類香氣成分，這些成分對(duì)普洱茶的香氣感官評(píng)定作用很小。因此HS-SPME方法更適合普洱茶全組分香氣化合物的提取。
　　2普洱茶木香類化合物定量分析
　　(1)采用HS-SPME方法，以木香類化合物總峰面積為指標(biāo)，考察5種不同涂層萃取頭對(duì)木香類化合物的萃取效果，結(jié)果表明50/30μm DVB/CAR

5、/PDMS萃取頭的萃取效率最佳。
　　(2)在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，運(yùn)用Central-Composite實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)萃取工藝進(jìn)行優(yōu)化，以木香化合物總峰面積為指標(biāo)，得到最佳工藝條件為:裝茶量3.44g，萃取時(shí)間55.6min，萃取溫度61℃。通過實(shí)驗(yàn)方法驗(yàn)證，7種木香類化合物線性相關(guān)系數(shù)（R2）在0.997-0.999之間，線性關(guān)系良好;檢出限均小于10ng/g;加標(biāo)回收率在90.76％-112.59％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于12％，說