楷杷花黃酮與精油的提取及其性質(zhì)分析研究.pdf

1、黃酮和精油是具有廣泛應(yīng)用前景的天然植物提取物，為促進(jìn)枇杷花的綜合利用，本論文以枇杷花干花為原料，對(duì)枇杷花黃酮的提取、純化、產(chǎn)品成分和體外抗氧化活性進(jìn)行了研究，并建立了枇杷花黃酮、精油提取工藝流程。
　　 本研究采用超聲波輔助法提取枇杷花黃酮，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用響應(yīng)面法優(yōu)化枇杷花黃酮提取工藝，其最佳提取工藝為：乙醇濃度64%，料液比1:44，提取溫度59℃，提取時(shí)間38 min，在此條件下，枇杷花黃酮提取量為106.422

2、 mg/g。超聲波輔助提取法比傳統(tǒng)浸提法的黃酮提取量高，且提取時(shí)間較短，從時(shí)間、能耗及操作環(huán)境等方面考慮，采用超聲波輔助提取法進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。
　　 研究采用大孔吸附樹(shù)脂法分離純化枇杷花黃酮，通過(guò)靜態(tài)、動(dòng)態(tài)吸附和解吸實(shí)驗(yàn)，從8種不同型號(hào)的大孔吸附樹(shù)脂中篩選出AB-8和D101兩種吸附率和解吸率均較好的樹(shù)脂，在此基礎(chǔ)上對(duì)這兩種樹(shù)脂進(jìn)行靜態(tài)吸附和解吸動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)研究，最終選取吸附效果最佳的AB-8樹(shù)脂用作后續(xù)純化工藝實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化；通過(guò)研究

3、上樣液濃度、pH、洗脫劑濃度、洗脫液pH、上樣速度及洗脫速度對(duì)AB-8樹(shù)脂吸附和解吸性能的影響，確定了AB-8大孔吸附樹(shù)脂純化枇杷花黃酮的最佳工藝條件為：上樣液濃度為3.5 mg/mL，pH值為4.0，上樣流速為3 BV/h，pH值6.0的60%乙醇溶液為洗脫劑，洗脫流速為2.5 BV/h。在此條件下，柱層析所得黃酮含量達(dá)到68.57%。
　　 顏色反應(yīng)結(jié)果表明枇杷花黃酮中可能含有黃酮、二氫黃酮和二氫黃酮醇類(lèi)物質(zhì)、查耳酮及異黃酮

4、類(lèi)物質(zhì)；紫外-可見(jiàn)光譜分析結(jié)果表明枇杷花黃酮甲醇溶液在紫外光區(qū)有兩個(gè)吸收峰，分別位于283 nm和326 nm處，這種譜帶與二氫黃酮和二氫黃酮醇類(lèi)物質(zhì)的譜帶相似，表明枇杷花黃酮可能含有二氫黃酮和二氫黃酮醇類(lèi)物質(zhì)；紅外光譜分析結(jié)果表明，枇杷花黃酮的紅外光譜圖和蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品的紅外光譜圖相似度極高，同時(shí)通過(guò)對(duì)枇杷花黃酮各個(gè)吸收峰的分析結(jié)果表明，枇杷花黃酮為含有芳環(huán)結(jié)構(gòu)、并含有雜環(huán)羧基、飽和亞甲基結(jié)構(gòu)的酸性酚類(lèi)物質(zhì)，即可能為二氫黃酮和二氫黃酮醇類(lèi)

5、物質(zhì)。
　　 研究以抗壞血酸為對(duì)照，采用分光光度法對(duì)枇杷花黃酮清除二苯代苦味?；杂苫?DPPH·)、超氧陰離子自由基(O-2·)、羥自由基(·OH)等三種自由基能力進(jìn)行檢測(cè)，考查枇杷花黃酮的體外抗氧化活性。結(jié)果表明，枇杷花黃酮對(duì)O2-·和-OH的最大清除率均達(dá)到80%以上，IC50值分別為4.5386 mg/mL和2.5327 mg/mL，與對(duì)照品Vc的清除效果相當(dāng)，表明枇杷花黃酮具有較強(qiáng)的O2-·和.OH的清除能力；枇杷花黃

6、酮對(duì)DPPH·的清除能力相對(duì)較弱，其最大清除率在70%以上，IC50值為0.1615 mg/mL，在較低濃度下就能達(dá)到較高的清除效果，表明枇杷花黃酮同時(shí)具有較強(qiáng)的DPPH·清除能力；綜合枇杷花黃酮對(duì)三種自由基的清除能力，表明枇杷花黃酮有較強(qiáng)的抗氧化活性。
　　 研究采用超聲波輔助萃取枇杷花精油，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用正交設(shè)計(jì)優(yōu)化枇杷花精油提取工藝，其最佳提取工藝條件為：溶劑用量200 mL，提取時(shí)間60 min，提取次數(shù)3次