吹掃捕集-頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析金華火腿揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì).pdf

1、吹掃捕集和頂空固相微萃取方法均可用于揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的提取。帶有自動(dòng)進(jìn)樣裝置的吹掃捕集方法具有取樣量少、富集效率高、無溶劑萃取、與氣相色譜連接可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣等優(yōu)點(diǎn)，但目前在肉品風(fēng)味測(cè)定領(lǐng)域應(yīng)用較少;頂空固相微萃取則應(yīng)用最為廣泛，也具有快速簡(jiǎn)便、無溶劑萃取、使用溫和的提取條件、與氣相色譜連接實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣等優(yōu)點(diǎn)。這兩種前處理方法都可以頂空采樣，區(qū)別是吹掃捕集為動(dòng)態(tài)頂空，頂空固相微萃取為靜態(tài)頂空。
　　金華火腿是中國(guó)傳統(tǒng)腌臘/發(fā)酵肉制品，

2、生產(chǎn)周期長(zhǎng)，其揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類多、成分復(fù)雜，比一般肉制品揮發(fā)性風(fēng)味分析具有更大難度，因此也更具代表性。本文以金華火腿揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)為研究對(duì)象，對(duì)吹掃捕集和頂空固相微萃取這兩種前處理方法的應(yīng)用進(jìn)行深入研究，確定主要影響因素及適宜的條件參數(shù)，進(jìn)而結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用鑒定揮發(fā)性風(fēng)味化合物，并且比較這兩種前處理方法配合不同極性色譜柱所測(cè)定的金華火腿揮發(fā)性風(fēng)味組分。具體研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:
　　1.分析金華火腿樣品在測(cè)定其揮發(fā)性風(fēng)味前的

3、貯藏溫度對(duì)風(fēng)味測(cè)定結(jié)果的影響。分別將真空包裝的金華火腿小塊樣品(3 cm×3 cm×1 cm)存放于4℃和-20℃，貯藏20 d后測(cè)定揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。對(duì)比總離子流圖發(fā)現(xiàn)，4℃儲(chǔ)存樣品的己醛譜峰相對(duì)于其它化合物譜峰明顯高于-20℃，從而大大掩蔽了其它化合物的譜峰，不利于保持金華火腿揮發(fā)性風(fēng)味組分的相對(duì)比例關(guān)系。同時(shí)，4℃貯藏樣品呈現(xiàn)黃褐色，-20℃依然保持火腿的微紅色。因此，樣品在測(cè)定揮發(fā)性風(fēng)味前，應(yīng)貯藏于-20℃。
　　2.在極性

4、和非極性色譜柱條件下，分別對(duì)吹掃捕集/頂空固相微萃取法進(jìn)行研究，通過Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)篩選方法的顯著影響因素（P＜0.05），針對(duì)顯著影響因素進(jìn)行單因素和組合試驗(yàn)，具體分析不同因素及水平、不同極性色譜柱對(duì)揮發(fā)性風(fēng)味測(cè)定結(jié)果的影響。結(jié)果表明:預(yù)熱（吹掃）/萃取溫度、吹掃/萃取時(shí)間、樣品質(zhì)量三個(gè)因素是風(fēng)味前處理方法的顯著影響因素（P＜0.05），并且這些因素的確定不受色譜柱極性影響。吹掃捕集顯著影響因素，其水平的具體取值