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文檔簡介
1、人血清中尿素、尿酸與肌酐含量的測定是臨床檢測中關(guān)鍵的生化指標,為臨床診斷和觀察病情提供了依據(jù)。目前已有多種方法應用于臨床實驗室中尿素、尿酸與肌酐的含量測定,為保證測量結(jié)果的準確可比,實現(xiàn)測量的標準化迫切需要建立準確、可靠的參考方法,研制相關(guān)標準物質(zhì)滿足來臨床檢驗的需求。
本文以13C15N2-尿素作為內(nèi)標,乙腈為蛋白沉淀劑,用帶有電噴霧離子源的三重四極質(zhì)譜的多重反應監(jiān)模式(MRM)檢測目標離子對(m/z61.1-44,64
2、.1-46),使用括號法定量,分別考查了血清尿素準確測量的所需的前處理條件、液相色譜分離條件、質(zhì)譜條件和測量條件建立了測定血清中尿素的液相色譜-同位素稀釋串聯(lián)質(zhì)譜方法。
應用本法對兩種濃度的血清尿素進行定值,結(jié)果的相對標準偏差(RSD)均小于1%,使用美國NIST標準物質(zhì)909b Level I對方法進行驗證,測量結(jié)果與靶值的偏差為-0.38%且在給定的不確定度范圍內(nèi)。方法的檢測限為0.55μg/g(3倍信噪比),方法的平
3、均回收率為100.1%和99.9%,通過參加RELA2009血清尿素量值比對,進一步對方法進行確證。對盲樣進行了準確測定,全面分析了影響測量結(jié)果的因素,并對不確定度進行了評定,對于兩個水平的血清尿素不確定度分別為1.2%和0.84%。
本文提出的血清中尿素測量的液相色譜-同位素稀釋串聯(lián)質(zhì)譜法,原理可靠、前處理簡單、定量準確,可作為血清尿素測量的候選參考方法。
中國計量科學研究院化學計量與分析科學研究所組織了中
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