液相色譜-同位素稀釋串聯(lián)質(zhì)譜法測定人血清中尿素、尿酸及肌酐的量值.pdf

1、人血清中尿素、尿酸與肌酐含量的測定是臨床檢測中關(guān)鍵的生化指標(biāo)，為臨床診斷和觀察病情提供了依據(jù)。目前已有多種方法應(yīng)用于臨床實(shí)驗(yàn)室中尿素、尿酸與肌酐的含量測定，為保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確可比，實(shí)現(xiàn)測量的標(biāo)準(zhǔn)化迫切需要建立準(zhǔn)確、可靠的參考方法，研制相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滿足來臨床檢驗(yàn)的需求。
　　 本文以13C15N2-尿素作為內(nèi)標(biāo)，乙腈為蛋白沉淀劑，用帶有電噴霧離子源的三重四極質(zhì)譜的多重反應(yīng)監(jiān)模式(MRM)檢測目標(biāo)離子對(duì)(m/z61.1-44，64

2、.1-46)，使用括號(hào)法定量，分別考查了血清尿素準(zhǔn)確測量的所需的前處理?xiàng)l件、液相色譜分離條件、質(zhì)譜條件和測量條件建立了測定血清中尿素的液相色譜-同位素稀釋串聯(lián)質(zhì)譜方法。
　　 應(yīng)用本法對(duì)兩種濃度的血清尿素進(jìn)行定值，結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于1％，使用美國NIST標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)909b Level I對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證，測量結(jié)果與靶值的偏差為-0.38％且在給定的不確定度范圍內(nèi)。方法的檢測限為0.55μg/g(3倍信噪比)，方法的平

3、均回收率為100.1％和99.9％，通過參加RELA2009血清尿素量值比對(duì)，進(jìn)一步對(duì)方法進(jìn)行確證。對(duì)盲樣進(jìn)行了準(zhǔn)確測定，全面分析了影響測量結(jié)果的因素，并對(duì)不確定度進(jìn)行了評(píng)定，對(duì)于兩個(gè)水平的血清尿素不確定度分別為1.2％和0.84％。
　　 本文提出的血清中尿素測量的液相色譜-同位素稀釋串聯(lián)質(zhì)譜法，原理可靠、前處理簡單、定量準(zhǔn)確，可作為血清尿素測量的候選參考方法。
　　 中國計(jì)量科學(xué)研究院化學(xué)計(jì)量與分析科學(xué)研究所組織了中