天然和人工合成甜味劑的毛細管電泳-電導法分離檢測研究.pdf

1、毛細管電泳(CE)是20世紀80年代興起的一種新的分離分析技術，發(fā)展非常迅速。與其它方法相比，CE具有高效、快速、低耗、費用低和對環(huán)境友好等優(yōu)點。分析工作者在檢測方法和檢測器方面努力創(chuàng)新，研究了許多類型的檢測器。其中電化學檢測是一種靈敏度高、選擇性好的檢測方法，在毛細管電泳分離研究中得到了廣泛作用。 天然和人工合成甜味劑對食品工業(yè)的發(fā)展均起到了積極的作用，它們的普遍使用對人體的健康起著直接或間接的影響，而且食品的營養(yǎng)和安全等方面

2、在世界范圍內得到越來越多的關注，也日益關注食品添加劑的使用和食用的安全性。糖類化合物一直是分析化學界公認的難分離的一類物質，盡管毛細管電泳是一種新型的分離分析手段，但在糖類的分析上的確也存在著一些難點，因此開展毛細管電泳/電導檢測在天然和人工合成甜味劑分離檢測中的應用研究有重要的學術研究和應用意義。 本論文是廣東省自然科學基金資助項目(031589)的一部分。本論文主要內容和方法如下： 1.研究了用高效毛細管電泳/電導檢

3、測三種最常見的天然甜味劑(蔗糖、葡萄糖和果糖)的新方法，以未涂層熔融石英毛細管(50cm×25μm i．d．)為分離柱，16mmol/L硼砂+22mmol/Ltris(三羥甲基氨基甲烷)+0.2mmol/LEDTA(乙二胺四乙酸)(pH=9.1)為電泳介質，采用了正高壓分離(+13.0kV)，電動進樣(+13.0kV×10s)，柱端接觸式電導檢測，使這三種最常見的天然甜味劑無需經衍生化處理，并在10min實現了分離檢測，標準曲線的相關系

4、數均為0.9986以上。闡述了緩沖體系、分離電壓、進樣時間等因素對分離檢測的影響；初步探討了分離檢測的原理。僅需簡單樣品前處理，就可應用于水果和飲料中蔗糖、葡萄糖和果糖的檢測，取得了滿意的結果。 2.建立了磺胺類人工合成甜味劑(糖精鈉、安賽蜜、甜蜜素)的高效毛細管電泳/電導法分離檢測方法，以未涂層熔融石英毛細管(45cm×50μm i．d．)為分離柱，15mmol/LTris(三羥甲基氨基甲烷)+10mmol/LH3BO3(硼酸

5、)+0.2mmol/LEDTA(乙二胺四乙酸)為電泳運行液，0.2％四乙烯五胺為電滲流抑制劑，采用負高壓分離(-15.0kV)，電動進樣(-10.0kV×10s)，柱端接觸式電導檢測，在該條件下其線性檢測范圍分別為0.8，1.1，1.5～120μmol/L，檢測限為0.3，0.4，0.6μmol/L。對影響靈敏度和分離度的電泳運行液的組成、濃度以及進樣電壓等進行了詳細討論。僅需簡單樣品前處理，就可應用于市售飲料中甜蜜素、糖精鈉、安賽蜜的