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文檔簡介
1、中山大學碩士學位論文毛細管電泳非接觸電導法分離檢測手性藥物對映體的研究姓名:劉丹申請學位級別:碩士專業(yè):分析化學指導教師:謝天堯20100606中山人學化學jj化學T程學院碩I:畢業(yè)論文導檢測又可分為接觸電導檢測和非接觸電導檢測,非接觸電導檢測由于可以有效地防止電極污染和高壓電場對檢測信號的干擾,成為目前的研究熱點之一。本論文采用毛細管一非接觸式電導檢測法對氧氟沙星和氨氯地平對映體進行了分離檢測,并對其分離機理進行初步探討。本論文主要內
2、容和方法如下:1回顧了毛細管電泳的發(fā)展歷史,介紹毛細管電泳的基本原理,進樣方法,分離模式、檢測技術;重點介紹了毛細管電泳在手性藥物對映體分離中的應用;同時介紹了手性藥物的拆分的模式和多種手性選擇試劑;闡述了本課題的背景和意義。2采用毛細管電泳一非接觸式電導,以6mmolL1醋酸鈉20mmolU‘醋酸12mgLoHPMC40mmolL1HP13CD為電泳運行液,以未涂層熔融石英毛細管(45crnX50岬id,k=40cm)為分離柱,正高壓
3、分離,進樣電壓9kV,手性藥物氧氟沙星對映體獲得良好的基線分離,在該條件下其線性范圍為0840mgL~,檢出限為O3mgL~。考察了電泳運行液組成、二元手性選擇劑(HP一13一CD和HPMC)的濃度、分離電壓、進樣方式、樣品介質和pH對分離度的影響。本方法應用于市售外消旋和左旋氧氟沙星片劑中對映體的分離檢測。3采用毛細管電泳一非接觸式電導,以未涂層熔融石英毛細管(45cmX50岬id,蝌0cm)為分離柱,以6mmolL1NH3H2018
4、mmolL1Citricacid40mmolL~HPBCD12mgL。1HPMC為電泳運行液,進樣電壓13kV,分離電壓15kV,手性藥物氨氯地平對映體獲得良好的分離,在該條件下其線性范圍為240mgL‘,檢出限為05mgL1。考察了電泳運行液組成、二元手性選擇劑(HPBCD和HPMC)的濃度、分離電壓、進樣方式和pH對分離度的影響。本實驗具有較好的靈敏度和重現(xiàn)性,操作簡便,分析成本低,可應用于實際樣品的分析應用。關鍵詞:對映體分析,手
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