蠶沙指紋圖譜的建立及其生物堿提取物中乙醇殘留量的測定.pdf

1、蠶沙是蠶蛾科昆蟲家蠶幼蟲攝食桑葉后排出的糞便，是一種傳統(tǒng)中藥。伴隨著新的分離分析技術(shù)的涌現(xiàn)和發(fā)展，蠶沙的研究與應用進入了一個全新的發(fā)展階段。如何安全有效的運用蠶沙資源，變廢為寶，成為天然產(chǎn)物研究工作者的一個研究熱點。
　　 本文以蠶沙為研究對象，對不同產(chǎn)地的蠶沙進行質(zhì)量控制的研究。分別建立了蠶沙甲醇提取物的指紋圖譜及蠶沙生物堿提取物的指紋圖譜，為蠶沙及蠶沙制品的質(zhì)量控制提供了依據(jù)。并對蠶沙生物堿提取物中的殘留溶劑進行了測定。

2、r>　　 采用柱前衍生的方法，采用高效液相色譜-熒光檢測法測定建立了蠶沙生物堿提取物的指紋圖譜，以1-脫氧野尻霉素(DNJ)為參照物，確定了蠶沙生物堿提取物的5個共有峰，采用國家藥典委員會“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)”軟件進行相似度評價，12批藥材的相似度均大于0.9，表明不同產(chǎn)地的12批蠶沙的生物堿提取物具有較高的相似性。
　　 為了進一步評價蠶沙的質(zhì)量，采用高效液相色譜對蠶沙甲醇提取物進行指紋圖譜分析，以甲醇-四氫呋喃

3、·水(0.05％醋酸)為流動相，考察了波長260nm處的色譜圖，以東莨菪素為參照物，確定了蠶沙提取物的11個共有峰，采用國家藥典委員會推薦的“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)”軟件進行相似度評價，12批藥材的相似度大于0.75，說明12批蠶沙的內(nèi)在質(zhì)量有一定差別。
　　 測定了蠶沙生物堿提取物殘留乙醇含量。采用直接進樣毛細管氣相色譜法，色譜柱以100％二甲基聚硅氧烷為固定相的石英毛細管柱Rtx-1(30 m×0.25mm，0.25

4、μm)，以N，N-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑，氮氣為載氣，流速1.0 mL/min，采用氫離子火焰檢測器(FID)，檢測器溫度為350℃，進樣口溫度350℃，分流比30:1，進樣量1μl，柱溫采用程序升溫：初始溫度為30℃，保持5 min，以80℃/min升溫至110℃，保持5 min再以60℃/min升溫至320℃。被測物在0.004-0.072 mg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，回收率為100.3％。本方法快速，準確可靠，可用于蠶沙