HPLC測(cè)定雞肉中EPA、APL及SQ多殘留方法的建立.pdf

1、獸藥(Veterinary Drug)在保證動(dòng)物健康和提高動(dòng)物生產(chǎn)性能方面起著重要作用。但是獸藥的使用無(wú)疑會(huì)導(dǎo)致動(dòng)物體內(nèi)藥物的滯留或蓄積，并以殘留的方式進(jìn)入人體生態(tài)系統(tǒng)，導(dǎo)致獸藥殘留的產(chǎn)生，嚴(yán)重危害人體健康。 食品中獸藥殘留在國(guó)內(nèi)外已成為一個(gè)影響廣泛和頗具爭(zhēng)議的問(wèn)題，其與公眾的健康息息相關(guān)，也直接關(guān)系到產(chǎn)業(yè)界的經(jīng)濟(jì)利益，因此加強(qiáng)對(duì)獸藥殘留監(jiān)控的研究已成為當(dāng)務(wù)之急。本研究正是基于此，分別研究了鹽酸氨丙啉在雞肉中殘留的高效液相色譜檢

2、測(cè)方法以及乙氧酰胺苯甲酯、鹽酸氨丙啉及磺胺喹噁啉在雞肉中多殘留的高效液相色譜檢測(cè)方法。 1.雞肉中鹽酸氨丙啉殘留檢測(cè)將雞肉樣品勻漿，用乙腈提取后，正己烷液.液分配除去脂肪等雜質(zhì)，提取液進(jìn)一步經(jīng)Waters Oasis HLB固相萃取柱凈化。凈化中萃取柱經(jīng)活化后，以5％甲醇作為溶解液，乙腈作為洗脫液洗脫后，流動(dòng)相溶解進(jìn)行測(cè)定。以Sunfire<'TM>C<,18>(250 mm×4.6 mm，5μm)為色譜柱，檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm

3、，流動(dòng)相為甲醇-5 m mol/L庚烷磺酸鈉水溶液(40：60)(每100 mL庚烷磺酸鈉含三乙胺0.6 mL，冰醋酸2.4 mL。)，流速1.0 mL/min，柱溫30℃。試驗(yàn)中測(cè)得鹽酸氨丙啉的檢測(cè)限為0.04μg/g，線性范圍在0.05 μg/mL～1.5μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=4.12e+004X-4.47e-+-002，相關(guān)系數(shù)R=0.999907。在空白雞肉樣品中分別添加鹽酸氨丙啉對(duì)照液制成0.1μg/g、0.2μg/g

4、、0.4μg/g 3個(gè)濃度的雞肉樣品，測(cè)得平均回收率為82.292％±3.207％，日內(nèi)變異系數(shù)分別為3.79％、2.11％、5.23％；日間變異系數(shù)分別為4.74％、3.13％、1.43％。幾項(xiàng)指標(biāo)均符合殘留檢測(cè)要求。結(jié)果表明，本文所建高效液相色譜方法簡(jiǎn)單、快速、可靠，可用于雞肉中鹽酸氨丙啉的測(cè)定。 2.雞肉中乙氧酰胺苯甲酯(EPA)、鹽酸氨丙啉(APL)及磺胺喹噁啉(SQ)的多殘留檢測(cè)樣品處理中用乙腈作為提取液，正己烷液.液

5、萃取除去酯肪，提取液進(jìn)一步用Waters Oasis HLB柱凈化，萃取柱經(jīng)活化后，以5 m mol/LNaH<,2>PO<,4>為溶解液，甲醇為洗脫液，洗脫液經(jīng)氮?dú)獯蹈珊罅鲃?dòng)相溶解測(cè)定。檢測(cè)波長(zhǎng)為270 nm，流動(dòng)相為甲醇.5mM庚烷磺酸鈉水溶液(40：60)(每100 mL庚烷磺酸鈉含三乙胺0.6 mL，冰醋酸2.4 mL)，流速1.0 mL/min，柱溫30℃，色譜柱為Sunfire<'TM>C<,18>(250 mm×4.6 m

6、m，5μm)。試驗(yàn)中測(cè)得3種藥物的檢測(cè)限為0.05μg/g，標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定中，線性范圍在0.05μg/mL～1.5μg/mL濃度范圍內(nèi)，鹽酸氨丙啉的標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=4.12e+004x-4.47e+002，相關(guān)系數(shù)R=0.999907：磺胺喹噁啉的標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=7.77e+004x-1.76e+003，相關(guān)系數(shù)R=0.999962；乙氧酰胺苯甲酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=8.91e+004x-1.12e+003，相關(guān)系數(shù)R=0.999967。在空白雞

7、肉中分別添加鹽酸氨丙啉對(duì)照液制成0.25μg/g、0.5μg/g、1.0μg/g 3個(gè)濃度的雞肉樣品，測(cè)得鹽酸氨丙啉的平均回收率為78.358％±4.866％，日內(nèi)變異系數(shù)分別為2.970％、0.425％、6.934％，日間變異系數(shù)分別為2.930％、2.712％、9.123％；在空白雞肉中分別添加磺胺喹噁啉對(duì)照液制成0.05 μg/g、0.1 μg/g、0.2 μg/g3個(gè)濃度的雞肉樣品，測(cè)得磺胺喹噁啉的平均回收率為73.291％4-

8、4.975％，日內(nèi)變異系數(shù)分別為7.644％、4.727％、5.452％，日間變異系數(shù)分別為10.468％、4.124％、6.528％；在空白雞肉中分別添加乙氧酰胺苯甲酯對(duì)照液制成0.25μg/g、0.5 μg/g、1.0 μg/g 3個(gè)濃度的雞肉樣品，測(cè)得乙氧酰胺苯甲酯的平均回收率為82.308％±2.416％，日內(nèi)變異系數(shù)分別為2.970％、0.425％、1.013％，日間變異系數(shù)分別為5.823％、4.551％、14.155％。結(jié)