當(dāng)歸標(biāo)準(zhǔn)組分的制備及其物質(zhì)基礎(chǔ)研究.pdf

1、本論文以組分中藥為整體研究思路,以當(dāng)歸為研究對象.采用多模式互補(bǔ)分離手段,建立了當(dāng)歸的系統(tǒng)分離方法；利用多種現(xiàn)代分析手段,對當(dāng)歸標(biāo)準(zhǔn)組分進(jìn)行了化學(xué)表征.從而建立了當(dāng)歸標(biāo)準(zhǔn)組分庫和數(shù)據(jù)信息庫,為其他中藥的系統(tǒng)分離與表征提供了示范. 針對當(dāng)歸水提組分的復(fù)雜體系,建立了穩(wěn)定可靠的HPLC分析方法.從流動(dòng)相、添加劑等幾個(gè)方面對色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化,并采用五次線性梯度的方法獲取了液相色譜保留參數(shù)a,c值,從而將未知樣品轉(zhuǎn)化為色譜已知樣品.

2、 采用多模式(溶劑分配,大孔樹脂和工業(yè)色譜)互補(bǔ)的分離手段,在獲取乙酸乙酯組分、正丁醇組分、70﹪乙醇組分和水溶性組分4個(gè)溶劑分配組分的基礎(chǔ)上,利用大孔吸附樹脂的制備技術(shù)將水溶性組分進(jìn)一步細(xì)分,得到3個(gè)大孔樹脂組分；利用工業(yè)色譜的制備技術(shù),將乙酸乙酯組分進(jìn)一步精制,得到的36個(gè)工業(yè)色譜組分.從而確定了當(dāng)歸的系統(tǒng)分離方法,建立了當(dāng)歸的標(biāo)準(zhǔn)組分庫.同時(shí)用優(yōu)化得到的HPLC方法對這些標(biāo)準(zhǔn)組分進(jìn)行了色譜表征,為中藥信息數(shù)據(jù)庫的建立提供了當(dāng)

3、歸的數(shù)據(jù)信息. 利用液質(zhì)聯(lián)用的制備技術(shù),從工業(yè)色譜組分中獲取了2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品.阿魏酸和洋川芎內(nèi)酯Ⅰ,1個(gè)含有兩個(gè)苯酞類化合物(洋川芎內(nèi)酯G和3-羥基丁基苯酞)的標(biāo)準(zhǔn)組分.從而提供了從相對簡單的體系中重復(fù)獲取標(biāo)準(zhǔn)品的可靠途徑,并為未知成分的推測提供了物質(zhì)基礎(chǔ). 采用HPLC-MS-MS分析了當(dāng)歸的總提組分.根據(jù)制備出的3個(gè)苯酞類化合物的質(zhì)譜信息推測出苯酞類化合物可能的質(zhì)譜裂解規(guī)律,依此推出了5個(gè)苯酞類化合物,同時(shí)也為苯酞類化合