中藥復(fù)方制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立及其物質(zhì)基礎(chǔ)研究.pdf

1、本課題選擇了國(guó)家藥典委員會(huì)“國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)提高行動(dòng)計(jì)劃”中的小敗毒膏(新藥轉(zhuǎn)正品種)和婦科回生丸(原標(biāo)準(zhǔn)收載于《中國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》第一冊(cè))，以及在《中國(guó)藥典》2005年版一部中已有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的感冒清熱顆粒為研究對(duì)象。首先在小敗毒膏、婦科回生丸原有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上，進(jìn)行研究，依據(jù)現(xiàn)行國(guó)家藥典標(biāo)準(zhǔn)制訂的原則，提高了對(duì)該制劑的質(zhì)量控制要求；對(duì)于已被《中國(guó)藥典》2005年版一部收載的品種感冒清熱顆粒，依據(jù)中藥現(xiàn)代化質(zhì)量控制思想，進(jìn)行了一系列拓展性研

2、究。建立了該制劑的高效液相多成分含量測(cè)定方法和高效液相指紋圖譜測(cè)定方法，并采用化學(xué)計(jì)量學(xué)，對(duì)不同廠家的感冒清熱顆粒指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)；此外還利用飛行時(shí)間質(zhì)譜技術(shù)對(duì)感冒清熱顆粒進(jìn)行化學(xué)成分定性研究，為建立完善的中藥復(fù)方質(zhì)量控制方法打下基礎(chǔ)。 一、中藥復(fù)方制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高 (一)小敗毒膏的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高 確定了小敗毒膏中大黃、金銀花、蒲公英、黃柏、陳皮、赤芍的薄層色譜鑒別方法，陰性對(duì)照表明其他成分對(duì)本法無干擾，說明

3、該方法專屬性較強(qiáng)，操作簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，可作為該藥品的定性控制指標(biāo)。并且采用高效液相色譜法建立了對(duì)該制劑中大黃素、大黃酚的含量測(cè)定方法。彌補(bǔ)了以往該制劑無含量測(cè)定項(xiàng)的缺陷。 (二)婦科回生丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高 增加了婦科回生丸中人參、茯苓的顯微鑒別方法，并確定了婦科回生丸中大黃、蒼術(shù)、當(dāng)歸、川芎、延胡索的薄層色譜鑒別方法，并且采用高效液相色譜法建立了對(duì)該制劑中大黃素、大黃酚的含量測(cè)定方法。改變了以往該制劑僅有性狀和檢查項(xiàng)而無

4、法達(dá)到對(duì)其進(jìn)行全面質(zhì)量控制目的的局面。 二、中藥復(fù)方制劑質(zhì)量控制的物質(zhì)基礎(chǔ)研究 (一)感冒清熱顆粒高效液相多成分含量測(cè)定 系統(tǒng)考察了色譜條件和樣品前處理方法對(duì)感冒清熱顆粒中四個(gè)異黃酮類成分含量測(cè)定方法的影響，在此基礎(chǔ)上，建立了采用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定感冒清熱顆粒中4個(gè)異黃酮類成分的含量測(cè)定方法，并對(duì)該方法進(jìn)行了系統(tǒng)的方法學(xué)驗(yàn)證，方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果表明該含量測(cè)定方法適用于感冒清熱顆粒中4個(gè)異黃酮類成分的含量測(cè)定。

5、 (二)感冒清熱顆粒高效液相指紋圖譜的研究 運(yùn)用HPLC/UV方法建立了感冒清熱顆粒的化學(xué)指紋圖譜，著重表達(dá)了葛根、防風(fēng)、荊芥穗、苦地丁等藥材的相關(guān)成分信息。通過對(duì)感冒清熱顆粒與各組方藥材指紋圖譜的相關(guān)性研究，對(duì)感冒清熱顆粒指紋圖譜中的主要指紋峰進(jìn)行了歸屬。另外，采用化學(xué)計(jì)量學(xué)針對(duì)來源于多個(gè)不同廠家的感冒清熱顆粒樣品進(jìn)行了質(zhì)量評(píng)價(jià)。 (三)飛行時(shí)間質(zhì)譜法對(duì)感冒清熱顆?；瘜W(xué)成分的鑒別分析 首次采用RRLC-TO