婦科止帶片制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.pdf

1、婦科止帶片收載于部頒標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第一冊(cè)，由椿皮、黃柏、茯苓、山藥、阿膠、龜板、五味子等七味中藥組成，具有清熱燥濕，收斂止帶的功效。用于慢性子宮頸炎、子宮內(nèi)膜炎、陰道炎等引起的濕熱赤白帶下癥。在原標(biāo)準(zhǔn)中，僅有四項(xiàng)一般理化鑒別反應(yīng)，無(wú)專屬指標(biāo)鑒別及含量測(cè)定項(xiàng)，且制備工藝參數(shù)不明確。因此，本課題在保持原有工藝的基礎(chǔ)上，運(yùn)用現(xiàn)代制藥技術(shù)，對(duì)原藥質(zhì)量、制備工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了深入的研究，優(yōu)選出最佳制備工藝，制定了婦科止帶片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。主要內(nèi)容

2、和結(jié)果如下： 1.對(duì)椿皮提取工藝進(jìn)行了研究。以干膏量和醇浸出物為考察指標(biāo)，優(yōu)選最佳工藝：浸泡半小時(shí)，加水煎煮2次，第一次10倍量水，第二次8倍量水，濾液減壓濃縮至相對(duì)密度1.10(60℃)，加乙醇使含醇量為50％，靜置24小時(shí)。 2.以鹽酸小檗堿含量及干膏量為考察指標(biāo)，對(duì)黃柏提取工藝進(jìn)行了研究。優(yōu)選出最佳工藝：用85％乙醇回流提取三次，第一次10倍量，第二次8倍量，第三次6倍量，每次1.5小時(shí)。 3.以茯苓多糖的

3、量及干膏量為考察指標(biāo)，對(duì)茯苓提取工藝進(jìn)行了研究。采用紫外分光光度法測(cè)定茯苓多糖的含量，通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)選出最佳工藝：茯苓粉碎成粗粉，加12倍量65％乙醇，以每分鐘1-3ml/kg的速度進(jìn)行滲漉。 4.對(duì)山藥、五味子提取工藝進(jìn)行了研究。以五味子醇甲和干膏量為考察指標(biāo)，通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)選出最佳工藝：山藥、五味子粉碎成粗粉，加12倍量45％乙醇，以每分鐘1-3ml/kg的速度進(jìn)行滲漉。 5.以總氮量及干膏量為考察指標(biāo)，對(duì)龜板提取加

4、水量工藝和龜板濾渣醋酸浸漬工藝進(jìn)行了研究。優(yōu)選出最佳工藝：取龜板加水煎煮2次，第一次12倍量水，第二次10倍量水，每次6小時(shí)。龜板濾渣用10倍量10％醋酸浸漬24小時(shí)。 6.對(duì)阿膠進(jìn)行了出粉率試驗(yàn)，并對(duì)阿膠粉進(jìn)行了衛(wèi)生學(xué)檢查。明確了阿膠粉的衛(wèi)生學(xué)標(biāo)準(zhǔn)。 7.對(duì)婦科止帶片成型工藝進(jìn)行了研究：以制粒工藝參數(shù)和壓片工藝參數(shù)為考察指標(biāo)，明確以淀粉和糊精為輔料。確定了干膏粉、淀粉和糊精的配比。 8.對(duì)婦科止帶片的質(zhì)量控制方

5、法進(jìn)行了研究，建立了婦科止帶片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。運(yùn)用薄層色譜法以鹽酸小檗堿為對(duì)照品，對(duì)黃柏進(jìn)行了定性鑒別；以山藥為對(duì)照藥材，對(duì)山藥進(jìn)行了定性鑒別；以甘氨酸為對(duì)照品，對(duì)阿膠、龜板進(jìn)行了定性鑒別；以五味子甲素為對(duì)照品，對(duì)五味子進(jìn)行了定性鑒別。各薄層色譜斑點(diǎn)清晰、專屬性強(qiáng)、陰性無(wú)干擾。以鹽酸小檗堿為檢測(cè)指標(biāo)，采用高效液相色譜法測(cè)定黃柏中鹽酸小檗堿的含量作為定量控制的指標(biāo)。該方法測(cè)定本品鹽酸小檗堿的含量，回收率達(dá)到了99.6％，RSD為1.9％，方法