磷化工作液中亞硝酸鹽的檢測

1、1磷化工作液中亞硝酸鹽的檢測劉仁新（湖北十堰東風(fēng)汽車公司車架廠442041）關(guān)鍵詞：磷化工作液亞硝酸鹽檢測亞硝酸鹽（鈉）在現(xiàn)代磷化技術(shù)中做為促進劑的角色是很重要的，因為它的使用廣泛，成本低廉，適用磷化溫度范圍較大。一般使用濃度，在熱磷化液里是0.2~0.4克升在冷磷化液里是0.9~1.2克升其磷化效果都很好，所以對采用亞硝酸鹽做促進劑的磷化工作液準確檢測亞硝酸鹽濃度是關(guān)鍵的技術(shù)之一。1、亞硝酸鹽在金屬磷化過程中既是氧化促進劑，又是去極化

2、促進劑，濃度小時不利于磷化過程的完成，金屬氫脆現(xiàn)象易發(fā)生：濃度大時，則氫脆現(xiàn)象可降至最低，但溶液中產(chǎn)生的淤渣會增多（反應(yīng)式1），淤渣附在磷化膜表面影響后繼施工的涂料附著力，耐蝕性：由于亞硝酸鹽在酸性溶液中不穩(wěn)定，分解出氮氧化合物，不利于施工環(huán)境的保護（反應(yīng)式2）。2Fe（H2PO4）→2FePO4↓2H3PO4H20（1）2、亞硝酸鹽在磷化過程中不斷消耗，在非工作狀態(tài)下它也會損耗，這是因為亞硝酸鹽在（磷化）酸性溶液中有以下反應(yīng)發(fā)生：2N

3、O24H→NO2↑2H20（2）3、準確檢測亞硝酸鹽可用高錳酸鉀滴定法，但是在工作狀態(tài)下的磷化液中，二價亞鐵離子也不少，它也和高錳酸鉀有定量化學(xué)反應(yīng)：5NO22MnO46H→2Mn5NO33H20（3）5Fe2MnO48H→5FeMn4H20（4）這樣用高錳酸鉀滴定亞硝酸鹽的方法就存在問題，同樣對檢測磷化液中亞鐵含量也存在問題。筆者在磷化生產(chǎn)實踐中掌握了幾種分析方法，現(xiàn)推薦給讀者，不到之處敬請批評指教。一、高錳酸鉀—尿素法測定磷化工作液

4、中亞硝酸鈉和亞鐵濃度1、原理：磷化工作液中亞硝酸鈉（NaNO2），亞鐵（Fe）和高錳酸鉀可定量反應(yīng)，這可測出二者總量。其后用尿素與亞硝酸鈉反應(yīng)（反應(yīng)式5），消除掉亞硝酸鈉對滴定亞鐵的影響。2NaNO2CO（NH2）2H2SO4→Na2SO4CO22N23H20（5）所以，在有沒有尿素存在情況下，獲得的高錳酸鉀滴定值之差就是亞硝酸鈉滴定值。32、試劑：（1）氨基磺酸。（2）0.1N高錳酸鉀。（3）硫酸(或鹽液)：1:1。3、分析方法：（1

5、）用移液管吸取10毫升試液于250毫升錐形瓶中，加水1000毫升，加1:1硫酸510毫升，用0.1N高錳酸鉀溶液滴定至淡紅色，30秒鐘不退色為終點，記下消耗高錳酸鉀溶液毫升數(shù)A。（2）用移液管吸取10毫升試液于250毫升錐形瓶中，加1~1.5克氨基磺酸振蕩24分鐘，試液中沒有氣泡發(fā)生時，用0.1N高錳酸鉀溶液滴定至淡紅色，30秒鐘不退色即為終點。記下消耗高錳酸鉀溶液毫升數(shù)B。4、計算：（1）含亞鐵NB0.05591000Fe克升=n（2