高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定減肥類保健食品中29種非法添加化學(xué)藥品.pdf

1、目前，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的官方檢測(cè)方法，僅收載了8種常見(jiàn)減肥藥物，檢測(cè)種類較少，已不能滿足實(shí)際監(jiān)管需要。因此，根據(jù)藥物的療效及副作用，重新篩選保健食品中可能添加的化學(xué)藥品，建立一種較大容量、能夠同時(shí)檢測(cè)減肥類保健食品中多種非法添加化學(xué)藥品的檢測(cè)方法非常有必要。
　　本課題建立了高效液相色譜-串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)同時(shí)檢測(cè)減肥類保健食品中29種非法添加化學(xué)藥品的方法。樣品（包括減肥茶、減肥膠囊、減肥片）

2、采用甲醇超聲溶解(10min，37kHz)，并用甲醇定容至50.0ml。采用10mmol/L的乙酸銨和乙腈為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，經(jīng)Agilent Eclipse Plus C18柱（2.1mm×100mm，1.8μm）分離，多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式進(jìn)行分析，子離子掃描模式(PI)進(jìn)行進(jìn)一步陽(yáng)性確證。29種化學(xué)藥品在基質(zhì)（減肥茶、膠囊、片劑）中的線性良好，線性相關(guān)系數(shù)(R2)均不小于0.99，回收率為67.5％～114.9％，檢出限為0

3、.3～250.7ng/g，精密度小于8.0％;混合對(duì)照品溶液在24小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10.0％。該方法前處理簡(jiǎn)單、分析速度快、靈敏度高、專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確度好，適用于減肥類保健食品中29種非法添加化學(xué)藥品的同時(shí)檢測(cè)。
　　本課題建立了高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜(HPLC-LTQ-Orbitrap MS)檢測(cè)減肥類保健食品中29種非法添加化學(xué)藥品的分析方法。采用數(shù)據(jù)依賴性掃描，根據(jù)一級(jí)、二級(jí)質(zhì)譜圖建立了一個(gè)小型數(shù)據(jù)庫(kù)。