高相液相色譜法檢測(cè)魚(yú)肉中甲砜霉素殘留的研究.pdf

1、甲砜霉素是氯霉素類(lèi)抗生素的第二代廣譜藥。自20世紀(jì)90年代應(yīng)用于我國(guó)獸醫(yī)臨床以來(lái)，已在我國(guó)畜牧業(yè)生產(chǎn)中取代氯霉素用于動(dòng)物各種傳染性疾病的預(yù)防和治療。隨著甲砜霉素的廣泛應(yīng)用和深入研究，發(fā)現(xiàn)其對(duì)人、畜也有較強(qiáng)的毒、副作用。現(xiàn)除我國(guó)和日本外，歐共體和美國(guó)均禁用于食品動(dòng)物。因此，為了保障消費(fèi)者飲食安全和身體健康，必須控制甲砜霉素在動(dòng)物性食品中的殘留。為尋求一種靈敏、穩(wěn)定、可靠的檢測(cè)魚(yú)肉中甲砜霉素殘留的方法以監(jiān)控魚(yú)肉中甲砜霉素的殘留，本文采用高相

2、液相色譜檢測(cè)方法研究了魚(yú)肉中甲砜霉素的殘留?！　Ⅳ~(yú)肉剁碎，用乙酸乙脂、乙腈、正己烷萃取及凈化后，用流動(dòng)相(60％的甲醇溶液)重新溶解定容。紫外檢測(cè)波長(zhǎng)225nm，流動(dòng)相為甲醇：水(60：40V/V)，流速1.2mlmin-1，進(jìn)樣量10ul，最低檢測(cè)限為0.05ug·g-1，用色譜柱分離后上高相液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)。在以上色譜條件下，甲砜霉素在魚(yú)肉中的最低檢測(cè)限為0.05ug·g-1，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為0.05ug·g-1～40ug

3、·g-1。甲砜霉素濃度為0.05ug·g-1、0.5ug·g-1、40ug·g-1時(shí)魚(yú)肉回收藥物的批間變異系數(shù)分別為0.41％、0.64％、2.26％；批內(nèi)變異系數(shù)分別為3.92％、1.89％、4.00％(第一批)；3.73％、2.18％、3.87％(第二批)；4.25％、2.26％、1.50％(第三批)；3.52％、3.28％、2.48％(第四批)；將甲砜霉素以0.05ug·g-1、0.5ug·g-1、40ug·g-1分別添加到空白魚(yú)