半流動(dòng)薄層電解池-吸附伏安法的研究及其在魚(yú)肉氯霉素殘留快速檢測(cè)中的應(yīng)用.pdf

1、論文研制了一種半流動(dòng)薄層電解池，該電解池采用玻碳為工作電極，對(duì)玻碳電極表面活化過(guò)程和活化后的玻碳電極對(duì)氯霉素的吸附作用進(jìn)行了研究，建立了半流動(dòng)薄層吸附伏安法，并成功地將該方法用于魚(yú)肉氯霉素殘留的快速檢測(cè)。 本論文共分四章。 第一章分別介紹了薄層電化學(xué)和吸附伏安法的原理、特點(diǎn)、應(yīng)用以及氯霉素的各種檢測(cè)方法，提出本文研究半流動(dòng)薄層吸附伏安法并將其用于魚(yú)肉中氯霉素殘留快速檢測(cè)的技術(shù)路線和創(chuàng)新意義。 第二章介紹了所研制的

2、半流動(dòng)薄層電解池，利用該電解池對(duì)氯霉素在更寬電位范圍（相對(duì)于汞電極）內(nèi)的電化學(xué)行為進(jìn)行了初步探討，并研究了薄層池的結(jié)構(gòu)（電極面積薄層厚度）對(duì)氯霉素伏安行為的影響。 第三章分為兩節(jié)：第一節(jié)考察了采用不同的電化學(xué)方法對(duì)玻碳電極表面進(jìn)行活化后，電極表面的形態(tài)和對(duì)氯霉素的吸附效果。第二節(jié)對(duì)幾種可能對(duì)氯霉素的吸附和檢測(cè)造成影響的因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和比較，確立了最佳的氯霉素測(cè)定參數(shù)。 第四章分為兩節(jié)：第一節(jié)建立了高效液相色譜法用于魚(yú)肉中氯

3、霉素殘留的檢測(cè)方法。該方法具有較好的線性關(guān)系和較高的加標(biāo)回收率，可作為標(biāo)準(zhǔn)方法。第二節(jié)建立了以玻碳電極為工作電極的半流動(dòng)薄層池用于魚(yú)肉中氯霉素殘留快速檢測(cè)的方法。測(cè)定氯霉素的線性范圍為9~9500ng/mL，相關(guān)系數(shù)R2=0.998；方法檢測(cè)限為1.5μg/kg氯霉素；實(shí)際樣品平行測(cè)定重現(xiàn)性RSD＝2.2-16﹪（3個(gè)樣品每次各重復(fù)測(cè)定3次不同次測(cè)定重現(xiàn)性RSD=2.5-3.4﹪（3個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定2-3 次）。5 種不同魚(yú)類(lèi)樣品加標(biāo)（加

4、標(biāo)量為7.5-30μg/kg）回收率為33.6-7.6﹪，平均回收率為58.6﹪。本方法測(cè)得的結(jié)果與用高效液相色譜法測(cè)得的結(jié)果基本符合。 本研究課題的創(chuàng)新性在于： 1 ．研制了一種池體積小，工作電極表面積大，方便拆卸、清洗的半流動(dòng)薄層電解池；該薄層池的輔助電極、參比電極與工作電極采用面對(duì)面排布，提高電流效率，降低溶液電阻降；采用半流動(dòng)工作模式：即進(jìn)樣時(shí)流動(dòng)，檢測(cè)時(shí)靜止，既易于更換被測(cè)溶液，又保證檢測(cè)時(shí)處于擴(kuò)散傳質(zhì)過(guò)程。2

5、 ．對(duì)氯霉素在更寬電位范圍（相對(duì)于汞電極）內(nèi)的電化學(xué)行為進(jìn)行了初步探討。3 ．首次利用經(jīng)電化學(xué)活化處理后的玻碳電極對(duì)氯霉素有吸附作用的特點(diǎn)來(lái)提高對(duì)氯霉素的檢測(cè)靈敏度。系統(tǒng)考察了采用不同電化學(xué)方法活化后的玻碳電極對(duì)氯霉素的吸附效果，研究了可能對(duì)氯霉素檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響的各種因素。4 ．首次成功地將以玻碳電極為工作電極的半流動(dòng)薄層電解池與吸附伏安法相結(jié)合用于魚(yú)肉氯霉素殘留的快速檢測(cè)。5 ．對(duì)魚(yú)肉樣品的前處理方法進(jìn)行摸索，確立了適合本方法又簡(jiǎn)單