高純?cè)噭┲泻哿筷庪x子檢測(cè)方法的研究.pdf

1、高純?cè)噭┦羌呻娐分谱鬟^(guò)程中關(guān)鍵性基礎(chǔ)化工材料之一。使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)定量分析高純?cè)噭┲衟pb(mg/L)甚至更低的如ppt(μg/L)級(jí)金屬離子雜質(zhì)的方法較成熟，但是對(duì)高純?cè)噭┲泻哿糠墙饘匐s質(zhì)的檢測(cè)是分析上的一大挑戰(zhàn)，近年來(lái)國(guó)際上已開(kāi)展了大量的研究，但國(guó)內(nèi)研究幾近空白。幾乎所有報(bào)道都認(rèn)為離子色譜法是分析高純?cè)噭┲泻哿筷庪x子的唯一的方法。 本文采用離子色譜法，對(duì)不同的樣品前處理方法：直接稀釋；低溫(80℃

2、)熱蒸發(fā)及高溫亞沸蒸發(fā)，定量檢測(cè)高純氫氟酸中的Cl<'->、NO<,3><'->、PO<,4><'3->和SO<,4><'2->的方發(fā)進(jìn)行了研究，其結(jié)果表明： 1．采用直接稀釋氫氟酸樣品的前處理方法，只能檢測(cè)氫氟酸中大于1mg/l的SO<,4><'2->和NO<,3><'->，以及大于50mg/l的Cl<'->。而PO<,4><'3->色譜峰受氫氟酸基體的抑制嚴(yán)重，基本無(wú)法用樣品直接稀釋法檢測(cè)。 2．采用低溫(80℃)加

3、熱蒸發(fā)樣品近干的前處理方法，能對(duì)氫氟酸中μg/L級(jí)的NO<,3><'->、SO<,4><'2->進(jìn)行檢測(cè)，其加標(biāo)回收率為124.5％和104.5％。 3．采用亞沸蒸干樣品的前處理方法，可有效地消除了基體干擾，準(zhǔn)確檢測(cè)氫氟酸、鹽酸和硝酸中μg/L級(jí)的PO<,4><'3->和SO<,4><'2->，回收率在75～110％之間。由于基體色譜峰的干擾及樣品前處理過(guò)程中的揮發(fā)損失，高純?cè)噭┲笑蘥/L級(jí)的Cl<'->無(wú)法用離子色譜法進(jìn)行檢測(cè)