高純試劑中痕量陰離子檢測方法的研究.pdf

1、高純試劑是集成電路制作過程中關(guān)鍵性基礎(chǔ)化工材料之一。使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)定量分析高純試劑中ppb(mg/L)甚至更低的如ppt(μg/L)級金屬離子雜質(zhì)的方法較成熟，但是對高純試劑中痕量非金屬雜質(zhì)的檢測是分析上的一大挑戰(zhàn)，近年來國際上已開展了大量的研究，但國內(nèi)研究幾近空白。幾乎所有報道都認為離子色譜法是分析高純試劑中痕量陰離子的唯一的方法。 本文采用離子色譜法，對不同的樣品前處理方法：直接稀釋；低溫(80℃

2、)熱蒸發(fā)及高溫亞沸蒸發(fā)，定量檢測高純氫氟酸中的Cl<'->、NO<,3><'->、PO<,4><'3->和SO<,4><'2->的方發(fā)進行了研究，其結(jié)果表明： 1．采用直接稀釋氫氟酸樣品的前處理方法，只能檢測氫氟酸中大于1mg/l的SO<,4><'2->和NO<,3><'->，以及大于50mg/l的Cl<'->。而PO<,4><'3->色譜峰受氫氟酸基體的抑制嚴重，基本無法用樣品直接稀釋法檢測。 2．采用低溫(80℃)加

3、熱蒸發(fā)樣品近干的前處理方法，能對氫氟酸中μg/L級的NO<,3><'->、SO<,4><'2->進行檢測，其加標回收率為124.5％和104.5％。 3．采用亞沸蒸干樣品的前處理方法，可有效地消除了基體干擾，準確檢測氫氟酸、鹽酸和硝酸中μg/L級的PO<,4><'3->和SO<,4><'2->，回收率在75～110％之間。由于基體色譜峰的干擾及樣品前處理過程中的揮發(fā)損失，高純試劑中μg/L級的Cl<'->無法用離子色譜法進行檢測