基于毛細(xì)管電泳微富集、微分離新技術(shù)的研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳法(Capillary Electrophoresis,CE)是二十世紀(jì)八十年代誕生的一種高效分離分析技術(shù),由于其以高壓電場(chǎng)為主要驅(qū)動(dòng)力,無(wú)液相色譜嚴(yán)重的區(qū)帶展寬現(xiàn)象,因而柱效更高。同時(shí)由于該技術(shù)擁有更多的選擇性條件,故分離效果更優(yōu)。此外其低耗、快速、簡(jiǎn)便及抗污染能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)更是液相色譜所不可比擬的,因而在食品、藥品、環(huán)境尤其是生物化學(xué)領(lǐng)域得到了越來越廣泛的應(yīng)用。
　　 本文綜述了CE的發(fā)展和應(yīng)用,以及基于CE的微分離

2、模式和在線微富集技術(shù)。實(shí)驗(yàn)部分主要就CE的在線微富集和微分離技術(shù)方面進(jìn)行了探索性研究,主要包括以下內(nèi)容:
　　 1.在微富集方面,在課題組早期研究的基礎(chǔ)上,首次提出了依靠電滲驅(qū)動(dòng)力實(shí)現(xiàn)CE在線液滴微萃取的新技術(shù)(electroosmotic pump-driven on-line singledrop microextraction,EPD-SDME)。利用在線的三相SDME分別實(shí)現(xiàn)了對(duì)酸性樣品和堿性樣品的高倍富集,其中布洛芬和

3、水楊酸平均富集倍率分別達(dá)330和72倍,麻黃堿平均富集倍率145;利用在線的兩相SDME技術(shù),采用膠束電動(dòng)色譜的分離模式,實(shí)現(xiàn)了對(duì)中性樣品-鄰苯二甲酸二甲酯和鄰苯二甲酸二乙酯的高倍富集,平均富集倍率分別為121和511倍。該技術(shù)大大降低了CE對(duì)樣品的檢測(cè)限,提高了檢測(cè)靈敏度。此外,與壓力驅(qū)動(dòng)的在線SDME相比,該技術(shù)依靠高壓電源控制,無(wú)需外加的壓力裝置,更加經(jīng)濟(jì)、便捷、易于控制。
　　 2.在微分離方面,研究了辛基-酰胺雙親型納

4、米粒子電色譜在色譜分離方面的優(yōu)越性。首先在20 nm硅膠納米粒子表面鍵合了辛基-酰胺基團(tuán),并通過紅外、元素分析等手段對(duì)材料進(jìn)行了表征,證明鍵合反應(yīng)是成功的；接下來考察了分離體系電滲流的特征,在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下實(shí)現(xiàn)了對(duì)四種酸性化合物的快速分離,避免了酸性化合物在常規(guī)CE分離時(shí)經(jīng)常出現(xiàn)的柱效低、色譜峰拖尾嚴(yán)重的缺點(diǎn)；由于鍵合基團(tuán)中含有辛基,所以在對(duì)中性化合物進(jìn)行分離時(shí),納米粒子可參與到中性化合物的分配和保留中去,從而起到改善分離度、提高柱效的