牛奶中氟喹諾酮類殘留量測定新方法的研究與應(yīng)用.pdf

1、第一章、氟喹諾酮類(Fluoroquinolones, FQs)是喹諾酮類(Quinolones,QNs)發(fā)展到第三代的產(chǎn)物。目前應(yīng)用較多的為環(huán)丙沙星(Ciprofloxacin,CIP)、氧氟沙星(Ofloxacin,OF)、諾氟沙星(Norfloxacin,NRF)，因其有抗菌譜廣、抗菌作用強(qiáng)、血藥濃度高等特點而在臨床中得到廣泛應(yīng)用。不僅在臨床，隨著畜牧業(yè)發(fā)展的需要，喹諾酮類藥物在治療和預(yù)防動物疾病、促進(jìn)動物生長、提高飼料轉(zhuǎn)化率上應(yīng)

2、用也相當(dāng)廣泛。這類藥物的原形及其代謝產(chǎn)物可蓄積或貯存于動物的細(xì)胞、組織、器官或可食性產(chǎn)品(如蛋、奶)中，這便形成藥物殘留。殘留在動物性食品中的藥物將隨著食物鏈進(jìn)入人體，對人類健康構(gòu)成潛在的威脅。因此，建立對動物源性食品中氟喹諾酮類殘留量測定新方法的研究具有重要的現(xiàn)實意義。
　　第二章、實驗發(fā)現(xiàn)了CIP+ Al(III)+ La(III)+ CTMAB共發(fā)光體系。在HAc-NaAc緩沖溶液中，當(dāng)十六烷基三甲基溴化銨(Cetyltri

3、methylammonium bromide,CTMAB)表面活性劑存在時，同時加入Al(III)和La(III)后可使環(huán)丙沙星(CIP)的熒光強(qiáng)度顯著增強(qiáng)。由此建立了一種共發(fā)光熒光分析新方法該法可用于測定牛奶中環(huán)丙沙星殘留量。
　　在優(yōu)化的實驗條件下，新建方法測定CIP的濃度線性范圍為0.50~80.2μg·L-1，該方法CIP的檢出限為0.17μg·L-1。該方法操作簡單快速、靈敏度高。用于牛奶樣品中CIP殘留量測定結(jié)果滿意。

4、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和加標(biāo)回收率分別為3.21％~4.34%和97.1%~100.1%。文中對共發(fā)光的反應(yīng)機(jī)制和熒光增強(qiáng)的機(jī)理進(jìn)行了探討。
　　第三章、根據(jù)環(huán)丙沙星和氧氟沙星熒光特征，應(yīng)用同步熒光光譜技術(shù)與雙波長法相結(jié)合，建立了一種新的同步熒光光譜雙波長分析法，用于同時測定牛奶中環(huán)丙沙星和氧氟沙星殘留量。在pH=4.8的HAc-NaAc緩沖溶液中，CIP和OF常規(guī)熒光光譜嚴(yán)重重疊，相互干擾。利用同步熒光技術(shù)可以提高CIP和OF的熒光光譜的

5、分辨率。又根據(jù)二者的熒光光譜特點，選用雙波長法以進(jìn)一步消除二者之間的相互干擾，能有效提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。
　　在優(yōu)化的實驗條件下，對于CIP的測定，分別選擇438和526nm為測量波長和參比波長時，溶液的雙波長下同步熒光強(qiáng)度的差值(ΔF)與CIP濃度在1.66~165.5μg·L-1范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，檢出限為1.14μg·L-1；對于OF的測定，選擇波長492和400nm分別作為測量波長和參比波長時，雙波長下同步熒光強(qiáng)度的差值(

6、ΔF)與OF濃度成線性關(guān)系的濃度范圍都為2.08~208μg·L-1，檢出限為1.54μg·L-1。新建的同步熒光雙波長法可用于牛奶中環(huán)丙沙星和氧氟沙星殘留量的分別檢測，該方法具有準(zhǔn)確度高、抗干擾能力強(qiáng)、方法操作簡單、檢測限低的特點。
　　第四章、應(yīng)用共振瑞利散射法建立測定牛奶中NRF殘留量的方法。在HCl介質(zhì)中，Bi(III)與I-形可成[BiI4]-配合負(fù)離子，該配合負(fù)離子能迅速與質(zhì)子化的帶正電荷的NRF陽離子絡(luò)合形成離子配合

7、物，從而使體系的共振瑞利散射(RRS)顯著增強(qiáng)，并且最大RRS峰位于469nm處。在優(yōu)化的實驗條件下，RRS強(qiáng)度增大值(ΔI)與NRF濃度成正比，線性范圍和檢出限分別為3.2~127.6μg·L-1和0.96μg·L-1，方法簡單、靈敏度高，用于牛奶樣品中NRF測定，結(jié)果滿意。
　　第五章、應(yīng)用共振瑞利散射法建立測定牛奶中CIP殘留量的新方法。在鹽酸介質(zhì)中，Bi(III)離子可與氯離子形成[BiCl]-絡(luò)合負(fù)離子，與質(zhì)子化的CIP