牛奶中氟喹諾酮類殘留量測(cè)定新方法的研究與應(yīng)用.pdf

1、第一章、氟喹諾酮類(Fluoroquinolones, FQs)是喹諾酮類(Quinolones,QNs)發(fā)展到第三代的產(chǎn)物。目前應(yīng)用較多的為環(huán)丙沙星(Ciprofloxacin,CIP)、氧氟沙星(Ofloxacin,OF)、諾氟沙星(Norfloxacin,NRF)，因其有抗菌譜廣、抗菌作用強(qiáng)、血藥濃度高等特點(diǎn)而在臨床中得到廣泛應(yīng)用。不僅在臨床，隨著畜牧業(yè)發(fā)展的需要，喹諾酮類藥物在治療和預(yù)防動(dòng)物疾病、促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)、提高飼料轉(zhuǎn)化率上應(yīng)

2、用也相當(dāng)廣泛。這類藥物的原形及其代謝產(chǎn)物可蓄積或貯存于動(dòng)物的細(xì)胞、組織、器官或可食性產(chǎn)品(如蛋、奶)中，這便形成藥物殘留。殘留在動(dòng)物性食品中的藥物將隨著食物鏈進(jìn)入人體，對(duì)人類健康構(gòu)成潛在的威脅。因此，建立對(duì)動(dòng)物源性食品中氟喹諾酮類殘留量測(cè)定新方法的研究具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
　　第二章、實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)了CIP+ Al(III)+ La(III)+ CTMAB共發(fā)光體系。在HAc-NaAc緩沖溶液中，當(dāng)十六烷基三甲基溴化銨(Cetyltri

3、methylammonium bromide,CTMAB)表面活性劑存在時(shí)，同時(shí)加入Al(III)和La(III)后可使環(huán)丙沙星(CIP)的熒光強(qiáng)度顯著增強(qiáng)。由此建立了一種共發(fā)光熒光分析新方法該法可用于測(cè)定牛奶中環(huán)丙沙星殘留量。
　　在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，新建方法測(cè)定CIP的濃度線性范圍為0.50~80.2μg·L-1，該方法CIP的檢出限為0.17μg·L-1。該方法操作簡(jiǎn)單快速、靈敏度高。用于牛奶樣品中CIP殘留量測(cè)定結(jié)果滿意。

4、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和加標(biāo)回收率分別為3.21％~4.34%和97.1%~100.1%。文中對(duì)共發(fā)光的反應(yīng)機(jī)制和熒光增強(qiáng)的機(jī)理進(jìn)行了探討。
　　第三章、根據(jù)環(huán)丙沙星和氧氟沙星熒光特征，應(yīng)用同步熒光光譜技術(shù)與雙波長(zhǎng)法相結(jié)合，建立了一種新的同步熒光光譜雙波長(zhǎng)分析法，用于同時(shí)測(cè)定牛奶中環(huán)丙沙星和氧氟沙星殘留量。在pH=4.8的HAc-NaAc緩沖溶液中，CIP和OF常規(guī)熒光光譜嚴(yán)重重疊，相互干擾。利用同步熒光技術(shù)可以提高CIP和OF的熒光光譜的

5、分辨率。又根據(jù)二者的熒光光譜特點(diǎn)，選用雙波長(zhǎng)法以進(jìn)一步消除二者之間的相互干擾，能有效提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。
　　在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)于CIP的測(cè)定，分別選擇438和526nm為測(cè)量波長(zhǎng)和參比波長(zhǎng)時(shí)，溶液的雙波長(zhǎng)下同步熒光強(qiáng)度的差值(ΔF)與CIP濃度在1.66~165.5μg·L-1范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，檢出限為1.14μg·L-1；對(duì)于OF的測(cè)定，選擇波長(zhǎng)492和400nm分別作為測(cè)量波長(zhǎng)和參比波長(zhǎng)時(shí)，雙波長(zhǎng)下同步熒光強(qiáng)度的差值(

6、ΔF)與OF濃度成線性關(guān)系的濃度范圍都為2.08~208μg·L-1，檢出限為1.54μg·L-1。新建的同步熒光雙波長(zhǎng)法可用于牛奶中環(huán)丙沙星和氧氟沙星殘留量的分別檢測(cè)，該方法具有準(zhǔn)確度高、抗干擾能力強(qiáng)、方法操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)限低的特點(diǎn)。
　　第四章、應(yīng)用共振瑞利散射法建立測(cè)定牛奶中NRF殘留量的方法。在HCl介質(zhì)中，Bi(III)與I-形可成[BiI4]-配合負(fù)離子，該配合負(fù)離子能迅速與質(zhì)子化的帶正電荷的NRF陽(yáng)離子絡(luò)合形成離子配合

7、物，從而使體系的共振瑞利散射(RRS)顯著增強(qiáng)，并且最大RRS峰位于469nm處。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，RRS強(qiáng)度增大值(ΔI)與NRF濃度成正比，線性范圍和檢出限分別為3.2~127.6μg·L-1和0.96μg·L-1，方法簡(jiǎn)單、靈敏度高，用于牛奶樣品中NRF測(cè)定，結(jié)果滿意。
　　第五章、應(yīng)用共振瑞利散射法建立測(cè)定牛奶中CIP殘留量的新方法。在鹽酸介質(zhì)中，Bi(III)離子可與氯離子形成[BiCl]-絡(luò)合負(fù)離子，與質(zhì)子化的CIP