喹諾酮類藥物與孔雀石綠、結(jié)晶紫的檢驗(yàn)新方法.pdf

1、第一章分別介紹食品中喹諾酮類抗生素藥物（諾氟沙星和氧氟沙星）殘留測(cè)定在衛(wèi)生檢驗(yàn)中的研究意義和研究現(xiàn)狀。介紹了食品和環(huán)境樣品中孔雀石綠和結(jié)晶紫測(cè)定在衛(wèi)生檢驗(yàn)中的研究意義和研究現(xiàn)狀。介紹了光譜分析中同步熒光和雙波長測(cè)定法消除共存物之間的干擾并對(duì)多組分進(jìn)行同時(shí)測(cè)定的基本原理和定量的依據(jù)。介紹了樣品處理中濁點(diǎn)萃取技術(shù)的概念和基本原理。
　　第二章在HAc-NaAc緩沖溶液中，喹諾酮類抗生素藥物諾氟沙星和氧氟沙星溶液具有一定的熒光，但樣品中

2、二者同時(shí)存在時(shí)，無論是激發(fā)光譜還是發(fā)射光譜都嚴(yán)重的重疊。本文對(duì)它們的同步熒光做了詳細(xì)的研究，采用了雙波長的方法消除彼此之間的干擾而對(duì)其二者進(jìn)行同時(shí)測(cè)定，Al3+對(duì)NFLX和OFLO的同步熒光都具有增敏作用，根據(jù)測(cè)量兩種物質(zhì)的熒光峰的強(qiáng)度、半高峰寬、兩峰距離和加和性，選擇了Δλ=170nm對(duì)兩者進(jìn)行同步掃描熒光光譜，諾氟沙星的測(cè)定波長和參比波長分別為446nm和523nm，氧氟沙星的測(cè)定波長和參比波長分別為467nm和431nm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3、表明，NFLX的檢測(cè)線性范圍為10~600μg/L，檢出限為0.29μg/L； OFLO的線性范圍為20~1200μg/L，檢出限為0.77μg/L。對(duì)高、中、低三組濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，測(cè)定NFLX的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.41％，樣品的加標(biāo)回收率為95.9%~101.0%。測(cè)定OFLO的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.51%，樣品的加標(biāo)回收率為96.3~100.2%。
　　第三章本章研究采用濁點(diǎn)萃取技術(shù)對(duì)樣品中的孔雀

4、石綠和結(jié)晶紫進(jìn)行同時(shí)萃取富集的方法，并將濁點(diǎn)萃取技術(shù)與紫外可見吸收光譜雙波長法結(jié)合起來，建立一種同時(shí)測(cè)定復(fù)雜樣品中微量孔雀石綠和結(jié)晶紫的新方法，應(yīng)用于食品檢驗(yàn)。
　　在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，于鄰苯二甲酸氫鉀-鹽酸介質(zhì)中，通過表面活性劑Triton X-114濁點(diǎn)萃取，可將復(fù)雜樣品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫同時(shí)萃取而富集，使孔雀石綠和結(jié)晶紫的吸光度大幅提高。選擇孔雀石綠的測(cè)定波長和參比波長分別為624nm和512nm，結(jié)晶紫的測(cè)定波長和參比波

5、長分別為593nm和649nm。在最優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)兩者進(jìn)行同時(shí)測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，孔雀石綠和結(jié)晶紫的線性范圍都為1.0×10-8～1.0×10-6mol/L，孔雀石綠和結(jié)晶紫混合后的檢出限分別為2.89×10-9mol/L、1.86×10-9mol/L。在線性范圍內(nèi)，對(duì)高（1.0×10-6mol/L）、中（1.0×10-7mol/L）、低(1.0×10-8mol/L)三組濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，孔雀石綠的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.