動物源性食品中磺胺和氟喹諾酮類獸藥殘留分析方法研究.pdf

1、本文共分四章。
　　 第一章：文獻綜述，概括了動物源性食品中獸藥殘留分析方法的現(xiàn)狀和進展情況。對磺胺類藥物和氟喹諾酮類藥物進行了簡要介紹，詳細總結了樣品前處理技術和獸藥殘留檢測技術的發(fā)展情況，以及這些技術在動物源性食品中磺胺類和氟喹諾酮類獸藥殘留分析中的應用。
　　 第二章：本文建立了一種同時測定豬肉中3種磺胺和7種氟喹諾酮類藥物殘留量的固相萃取一高效液相色譜法。樣品經(jīng)2％醋酸/乙腈提取，正己烷脫脂，過ENVI-18固相

2、萃取柱凈化。使用Shimadzu VP-ODS（250mm×4.6mm，5μm）色譜柱，以甲醇-0.02 mol/L磷酸鹽緩沖液-三乙胺系（體積比為25.5/74.5，pH2.80）為流動相，采用二極管陣列檢測器進行測定。10種藥物在0.1mg/L～5.0mg/L濃度范圍內(nèi)線性良好，相關系數(shù)均大于0.9999。檢測限（LOD）為3.40μg/kg～9.001μg/kg，定量限（LOQ）為11.33μg/kg～30.00μg/kg。樣品的

3、平均加標回收率在69‰～104％之間，RSD<5％（n=3）。
　　 第三章：本文建立了高效液相色譜-二極管陣列檢測法同時測定雞肉中磺胺類和氟喹諾酮類獸藥殘留量的測量不確定度評定方法。通過建立數(shù)學模型，分析不確定度的來源，對各不確定度分量進行量化，給出了3種磺胺和7種氟喹諾酮類藥物測定結果的擴展不確定度。
　　 第四章：本文建立了一種同時測定雞肉中3種磺胺和7種氟喹諾酮類藥物殘留量的高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質譜方法（HP

4、LC-ESI-MS/MS）。樣品經(jīng)2％醋酸/乙腈提取，正己烷脫脂，過ENVI-18固相萃取柱凈化。以乙腈和0.05％甲酸溶液作為流動相，采用梯度洗脫程序進行液相色譜分離，質譜檢測器進行定性和定量分析。10種藥物在0.02mg/L～2.0mg/L濃度范圍內(nèi)線性良好，相關系數(shù)均大于0.9988。檢測限（LOD）為1.10μg/kg～6.85μg/kg，定量限（LOQ）為3.68μg/kg～22.85μg/kg，樣品的平均加標回收率在68.9