赭樸九味潤燥顆粒的生產(chǎn)工藝與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案研究.pdf

1、赭樸九味潤燥顆粒(無糖型)是根據(jù)蘭州大學(xué)第一醫(yī)院臨床應(yīng)用20多年的驗方開發(fā)而成的新型制劑，具有養(yǎng)血、行淤、潤下之功，治療老年頑固性便秘療效確切。本課題在其提取工藝研究基礎(chǔ)上，研究其生產(chǎn)工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案和生產(chǎn)中間體的質(zhì)量內(nèi)控方法。 首先，將其提取液噴霧干燥制成浸膏粉，并與不同比例的不同輔料混合后用高速攪拌機(jī)制粒。結(jié)果使用雙歧糖與淀粉的比例為3∶2的混合輔料與浸膏粉以1∶2的比例混合制粒切實可行，制粒過程順利，粒度均勻，而且甜度適

2、宜，吸濕量低。制粒過程中，使用10％MPC-L(羧丙基纖維素-L)的80％乙醇溶液作為黏合劑較為適宜。 其次，采用薄層色譜法對該制劑中當(dāng)歸、大黃、紅花和麻仁進(jìn)行定性鑒別。用高效液相色譜法測定該顆粒劑中大黃素含量，色譜條件為：色譜柱Hypersil-OBSC18(200mm×4.6mm，5μm)；流動相甲醇-0.1％磷酸溶液(85：15)；檢測波長為254nm；流速1.0mL.min-1；峰面積外標(biāo)法定量。大黃素在17.29～24

3、2.06μg.mL-1之間呈良好線性關(guān)系(r=0.9999)，回收率99.7％，RSD為1.63％。用高效液相色譜法測定該顆粒劑中阿魏酸含量，色譜條件為：色譜柱Hypersil-OBSC18(200mm×4.6mm，5μm)；流動相甲醇-1％乙酸溶液(2∶3)；檢測波長為313nm；流速1.0mL.min-1；峰面積外標(biāo)法定量。阿魏酸在17.40～62.40μg.mL-1之間呈良好線性關(guān)系(r=0.9995)，回收率99.8％，RSD為

4、1.33％。 最后，采用液-液雙相連續(xù)萃取自制裝置，測定β-CD(β-環(huán)糊精)包合物中當(dāng)歸揮發(fā)油含量，將其測定結(jié)果與水蒸氣蒸餾法的測定結(jié)果采用Paired-samplesTTest統(tǒng)計學(xué)方法進(jìn)行處理。液-液雙相連續(xù)萃取法測定β-CD包合物中當(dāng)歸揮發(fā)油含量為13.61％，RSD=2.09％；水蒸氣蒸餾法測定β-CD包合物中當(dāng)歸揮發(fā)油含量為10.11％，RSD=4.97％，二者當(dāng)歸揮發(fā)油含量的雙側(cè)P=0.00＜α=0.05，該差異有