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1、本研究受國家科技支撐計(jì)劃( 2 0 12 B A D 3 9 8 0 4 .3 )揚(yáng)州市科技攻關(guān)計(jì)劃( y z 2 0 1 2 0 7 9 )資助T h i sr e s e a r c hw a s s u p p o r t e db yN a t i o n a lK e y T e c h n o l o g yS u p p o r tP r o g r a m ( 2 0 1 2 B A D 3 9 8 0 4 - 3 )
2、a n dY a n g z h o uP r o g r a m sf o rS c i e n c e a n d T e c h n o l o g y D e v e l o p m e n t ( y z 2 0 1 2 0 7 9 ) .揚(yáng)州大學(xué)動(dòng)物科學(xué)與技術(shù)學(xué)院2 0 1 4 年5 月l I一 揚(yáng)州大學(xué)碩士學(xué)位論文方法。通過單因素實(shí)驗(yàn),選擇了尿素絡(luò)合的凈化方法并進(jìn)行了相關(guān)條件的優(yōu)化。凈化后的樣品經(jīng)A g i l e n t
3、 D B —l m s 毛細(xì)管柱( 6 0 .0 m ×0 .2 5n l n l ×0 .2 5 岬) 程序升溫分離,升溫程序:1 0 0o C 保持1 m i n ,2 0o C /m i n 升溫至2 0 0o C ,8 o C /m i n 升溫至3 2 0o C ,保持5 m i n ;質(zhì)譜按照全掃描/選擇離子監(jiān)測(cè)同步采集數(shù)據(jù),定量離子( m /z ) 分別為2 2 6 .0 、2 4 0 .0 、2 5
4、4 .0 、2 6 8 .0 、2 8 4 .0 、2 9 2 .0 、3 1 0 .0 、3 2 4 .0 、3 3 8 .0 進(jìn)行分析。結(jié)果表明:雞肉樣品提取的最佳方法是機(jī)械震蕩萃取2 次( 0 .5h /次) ,絡(luò)合時(shí)樣品最佳的溶解試劑為二氯甲烷,最佳絡(luò)合溫度為4o C ,絡(luò)合物最佳洗滌試劑為異辛烷;白油中9 種正烷烴在線性范圍為2 0 0 嵋尼~5 m g /L ,線性關(guān)系良好( 砰≥O .9 9 ) ;空白樣品添加回收率為6
5、5 .1 6 %' - - 9 1 .2 5 %,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2 .2 3 %' - - - 1 2 .5 0 %,檢測(cè)限和定量限達(dá)到2 5 “g /l 【g 和5 0I _ t g /k g ;實(shí)際樣品檢測(cè)結(jié)果表明,應(yīng)用本方法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)雞肉中白油殘留( 正烷烴) 的定性定量分析,且具有靈敏、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。3 、雞肉中白油殘留( 正烷烴) 的消除規(guī)律的研究。選取5 0 只1 5 日齡的黃羽肉雞,胸肌分別注射0 .5m L
6、 白油后,測(cè)定第3 d 、7d 、1 4 d 、2 1d 、2 8 d 、3 5 d 及4 2 d 胸肌中自油殘留量( 正烷烴) 的變化,研究正烷烴在雞肉中殘留消除規(guī)律。結(jié)果表明:注射白油后,胸肌內(nèi)正烷烴的殘留逐漸消除或者遷移;在免疫后O ~7 d 內(nèi)各個(gè)烷烴殘留量下降速度相對(duì)較快,尤其短鏈烷烴在該時(shí)間段內(nèi)下降量和下降速度都達(dá)到了最高值:在免疫后4 2 d內(nèi),短鏈烷烴的殘留量已降至檢測(cè)限以下,而長鏈烷烴仍有檢測(cè)值,且相對(duì)于短鏈烷烴而言,
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