紅棗白蘭地特征香氣物質(zhì)的初步研究.pdf

1、紅棗白蘭地產(chǎn)自河北太行山地區(qū)，釀造歷史悠久。由于其特征成分和形成機(jī)理尚不清楚，影響了酒的風(fēng)味穩(wěn)定性和對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量控制。本研究以紅棗白蘭地為對(duì)象，對(duì)其特征香氣成分進(jìn)行研究;探索紅棗原料中的香氣成分與原酒香氣成分間的關(guān)系;研究不同發(fā)酵層與蒸餾階段對(duì)特征香氣物質(zhì)的影響;并對(duì)陳釀不同時(shí)間的紅棗白蘭地特征香氣成分進(jìn)行規(guī)律性分析。主要試驗(yàn)結(jié)果如下:
　　1.用五糧液和茅臺(tái)酒作對(duì)照，采用氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜(GC-O-MS)法，初步確定紅棗白蘭

2、地9種特征香氣成分。試驗(yàn)采用GC-O-MS法對(duì)紅棗白蘭地、五糧液和茅臺(tái)酒進(jìn)行檢測(cè)，采用譜庫檢索、保留指數(shù)(RI)值及香氣描述對(duì)檢測(cè)結(jié)果定性，內(nèi)標(biāo)法定量，并計(jì)算香氣強(qiáng)度值(OAV)。最終確定紅棗白蘭地特征香氣物質(zhì)9種，分別為:己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、苯丙酸乙酯、十二酸乙酯、十四酸乙酯、異戊醇、苯乙醛、2-十一酮。其中，賦予紅棗白蘭地獨(dú)有的棗香物質(zhì)為辛酸乙酯、苯丙酸乙酯和十四酸乙酯。
　　2。用GC-MS對(duì)棗原料及紅棗白蘭地中香

3、氣組分進(jìn)行檢測(cè)分析，初步證明紅棗白蘭地特征香氣成分中的異戊醇、十四酸乙酯、2-十一酮都在發(fā)酵過程中產(chǎn)生;己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、苯丙酸乙酯、十二酸乙酯、苯乙醛部分來自于棗原料，部分在發(fā)酵過程中產(chǎn)生。為了研究紅棗原料中香氣成分與紅棗白蘭地特征香氣物質(zhì)間的關(guān)系，本試驗(yàn)以紅棗為主要原料，設(shè)計(jì)兩個(gè)試驗(yàn)。(1)響應(yīng)面法優(yōu)化棗原料香氣提取的固相微萃取條件。試驗(yàn)中選取萃取溫度、萃取時(shí)間和加鹽量三個(gè)因素，以香氣物質(zhì)種類及數(shù)量作為評(píng)判指標(biāo)進(jìn)行單因素

4、試驗(yàn)，并將評(píng)判指標(biāo)進(jìn)行模糊數(shù)學(xué)評(píng)估，以綜合評(píng)判值作為評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行響應(yīng)面分析，得到最終萃取條件為:萃取溫度65.33℃，時(shí)間62.45min，NaCl添加量2.88g。通過驗(yàn)證性試驗(yàn)可以得出，在該萃取條件下，模糊綜合評(píng)判值為0.0691，與預(yù)測(cè)值基本吻合，匹配度達(dá)到98.57％。(2)原料香氣物質(zhì)與原酒香氣成分測(cè)定與比較。采用GC-MS對(duì)棗原料和紅棗白蘭地中香氣組分進(jìn)行檢測(cè)分析。通過定性比較兩種樣品的香氣組成發(fā)現(xiàn)，在紅棗白蘭地的9種特征香

5、氣成分中，在發(fā)酵過程中產(chǎn)生的有異戊醇、十四酸乙酯和2-十一酮;剩余6種組分在棗原料及發(fā)酵過程中均存在。
　　3.采用氣相色譜-質(zhì)譜(GS-MS)法對(duì)不同發(fā)酵層及不同蒸餾階段的紅棗白蘭地進(jìn)行檢測(cè)分析，初步確定紅棗白蘭地特征香氣物質(zhì)在各發(fā)酵層及各蒸餾階段的分布規(guī)律。經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)，在不同發(fā)酵層，癸酸乙酯含量:上層＞下層＞中層;十二酸乙酯、辛酸乙酯、十四酸乙酯的含量由上到下逐層下降，己酸乙酯含量逐層上升。異丁醇含量從上到下逐層增加;酸類的相

6、對(duì)含量較低且由上到下逐層增加;2-十一酮、苯乙醛含量從上到下逐層遞減;在不同蒸餾階段，癸酸乙酯、十二酸乙酯、辛酸乙酯含量急速下降;己酸乙酯、苯丙酸乙酯和十四酸乙酯在三個(gè)蒸餾階段的變化趨勢(shì)并不明顯。異戊醇含量降低;總酸含量及種類均呈現(xiàn)逐步遞增趨勢(shì);2-十一酮、苯乙醛含量無明顯變化。
　　4.采用GC-MS對(duì)同一批紅棗白蘭地陳釀不同時(shí)間（0、3、6、9、12個(gè)月）的樣品進(jìn)行檢測(cè)分析，探究紅棗白蘭地特征香氣在陳釀過程中的變化規(guī)律。試驗(yàn)采

7、用內(nèi)標(biāo)法定量，結(jié)果表明，在陳釀過程中紅棗白蘭地特征香氣種類變化較小，但其各物質(zhì)的含量變化較大。己酸乙酯含量整體呈“W”型變化;辛酸乙酯在陳釀過程中含量迅速增加，在3個(gè)月后達(dá)到最高值247.33mg/L，是原酒含量的17倍;癸酸乙酯、十二酸乙酯和十四酸乙酯的含量在陳釀3個(gè)月后含量達(dá)到最高，之后迅速下降;苯丙酸乙酯在整個(gè)陳釀過程中含量變化趨勢(shì)穩(wěn)定;苯乙醇含量呈“N”型變化趨勢(shì);異丁醇及異戊醇在陳釀過程中含量有所下降。酸類物質(zhì)的含量隨陳釀時(shí)間