有機磷和氮基甲酸酯農(nóng)藥質(zhì)譜斷裂規(guī)律及其酶抑制效應和殘留分析方法研究.pdf

1、煙草作為特殊的食品,其吸食安全性問題受到人們越來越廣泛的關注。其中,煙草中的農(nóng)藥殘留危害著廣大煙民的健康,有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥在我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有著廣泛的使用。因此,對有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的結構和性質(zhì)做深入的研究,并對煙草中此類農(nóng)藥多殘留體系進行進一步的探索,有助于為煙草吸食安全提供理論參考,為煙草安全性評價提供數(shù)據(jù)支持。
　　 本論文運用質(zhì)譜技術,研究了有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的電噴霧質(zhì)譜斷裂規(guī)律及其對乙酰膽堿酯酶活性的

2、抑制率大小,并建立了煙草中這兩類農(nóng)藥殘留的氣相色譜質(zhì)譜分析方法。研究內(nèi)容主要包括:
　　 第一章,綜述了有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的結構和致毒機理,總結了質(zhì)譜常用的離子源和質(zhì)量檢測器類型,并概述了質(zhì)譜技術用于有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥研究的現(xiàn)狀。
　　 第二章,研究了14種有機磷和10種氨基甲酸酯農(nóng)藥在電噴霧離子阱質(zhì)譜中的斷裂規(guī)律,推導其斷裂路徑。對監(jiān)測模式和毛細管溫度進行了優(yōu)化,結果顯示,大部分被測農(nóng)藥分子在正離子模式下容

3、易電離,被測的氨基甲酸酯類農(nóng)藥在此質(zhì)譜條件下容易丟失質(zhì)荷比為57的碎片離子,有機磷農(nóng)藥容易丟失烷基。
　　 第三章,建立了一種檢測有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對乙酰膽堿酯酶活性抑制作用的液相色譜-串接質(zhì)譜(LC-MS/MS)新方法。本方法在恒溫體系中,加入乙酰膽堿和乙酰膽堿酯酶以及不同農(nóng)藥,恒溫反應20min后,定量檢測乙酰膽堿,計算各種農(nóng)藥對乙酰膽堿酯酶的抑制率,該方法靈敏度高,檢測限低。相同濃度下,用此方法檢測了34種有機磷和氨

4、基甲酸酯農(nóng)藥對乙酰膽堿酯酶的抑制率大小,結果在1％到71%之間?？偨Y出氨基甲酸酯類農(nóng)藥的抑制作用普遍大于有機磷,伯胺類氨基甲酸酯農(nóng)藥的抑制率大于仲胺的規(guī)律,并推測了所測農(nóng)藥的抑制率大小與其結構的關系。
　　 第四章,采用優(yōu)化的QuEChERS前處理方法,氣相色譜質(zhì)譜分析了煙草中31種有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留。解決了實際樣品檢測過程中出現(xiàn)的雜峰過多的問題。在白肋煙和烤煙基質(zhì)中,31種農(nóng)藥在0.25 mg/kg,0.50 mg/