環(huán)己烷輔助超臨界CO2制備辛烯基琥珀酸淀粉酯研究.pdf

1、超臨界CO2是一種綠色化學反應介質，在化學反應工程中應用十分廣泛。本文以木薯淀粉與辛烯基琥珀酸酐(OSA)為原料，在強堿的催化作用下，采用超臨界CO2技術制備辛烯基琥珀酸木薯淀粉酯，優(yōu)化淀粉酯制備工藝，尋找最佳助劑輔助超臨界CO2溶解OSA，提高酯化反應產品取代度及反應效率，并對酯化后淀粉進行結構表征及性質分析，同時，探究超臨界淀粉酯化反應動力學，考察淀粉酯化反應速率和活化能，揭示反應體系中超臨界淀粉酯化反應與OSA水解副反應競爭機制。

2、
　　采用多種助劑分別輔助超臨界CO2制備辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSAS)，實驗結果表明:環(huán)己烷為最佳助劑，有助于改善超臨界CO2對酯化劑的溶解性能，酯化反應效率約為無助劑時的3.0倍;最佳工藝條件:環(huán)己烷用量1.5％、堿用量0.6％、反應溫度90℃、壓力12 MPa、時間3h，當酯化劑用量2％時，產品反應效率高達83％以上;當酯化劑用量為4％時，產品取代度為0.0191和反應效率可達61％。以上結果說明，環(huán)己烷輔助超臨界CO2提高

3、了超臨界淀粉酯化反應效率，改善了酯化反應條件。
　　采用FTIR、NMR、SEM和XRD等分析手段進行產品結構表征，并考察淀粉酯化產品的糊化性質。FTIR與NMR分析說明淀粉分子中引入了酯化基團，SEM和XRD分析表明產品依然保持淀粉顆粒特征和A型結晶結構，但顆粒表面遭到局部破壞，結晶度降低。產品性質分析結果表明在超臨界CO2介質中制備的酯化產品的透明度、凍融穩(wěn)定性、凝沉性及乳化性等性質與原淀粉比較有所改善，布拉班德粘度增大。

4、r>　　在已研究的動力學模型基礎上，探究超臨界CO2介質中制備辛烯基琥珀酸淀粉酯反應動力學，實驗選擇在12MPa壓力狀態(tài)下驗證超臨界淀粉酯反應動力學模型，此模型為:
　　酯化反應:r1=6.513×108 e-65609/RT CAGU·COSA
　　酸酐水解反應:r2=2.259×1010 e-77133/RT CH2O·COSA
　　動力學模型分析，結果說明溫度是影響淀粉酯化選擇性的主要因素，升高反應溫度，更有利于