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1、以乙醇溶劑法合成的非晶木薯淀粉(N-NS)為原料,三偏磷酸鈉(STMP)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)為變性劑,采用一步法和三步法制備非晶交聯(lián)辛烯基琥珀酸淀粉酯(N-COSAS)。以結(jié)合磷含量(CP)、取代度(DS)、粘度(η)為評價指標(biāo),通過單因素和正交試驗,探討STMP用量(占淀粉干基的質(zhì)量分?jǐn)?shù)),交聯(lián)時間、交聯(lián)溫度、交聯(lián)pH值和酯化時間、酯化溫度、酯化pH值諸因素對產(chǎn)物的CP、DS和η等理化性質(zhì)的影響,同時采用傅立葉紅外光譜儀(FT-
2、IR)、掃描電鏡(SEM)、X-射線衍射儀(XRD)和差示掃描量熱儀(DSC)等現(xiàn)代分析儀器對產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)、顆粒形貌、結(jié)晶結(jié)構(gòu)和熱穩(wěn)定性進(jìn)行表征。
理化性能測試表明,一步法合成的N-1-COSAS的DS、CP、特性粘度[η]要比三步法合成的N-3-COSAS的大,糊化溫度比N-3-COSAS的低。N-COSAS糊的剪切稀化現(xiàn)象符合指數(shù)曲線變化規(guī)律,具有一定的觸變性,與溫度的依賴關(guān)系符合Arrhenius方程;同時,N-COS
3、AS糊透明度、表觀粘度、熔點(diǎn)均比原淀粉低,凝沉性較原淀粉弱,耐酸耐堿性也較原淀粉強(qiáng)。合成工藝表明,用一步法合成低粘度N-COSAS的較佳工藝條件為:在加入STMP1.5%時,交聯(lián)反應(yīng)的時間、溫度和pH值分別為4h,45℃和10.0,酯化反應(yīng)的時間、溫度和pH值分別為3h、35℃和8.5。
結(jié)構(gòu)分析表明,N-COSAS在1600cm–1附近出現(xiàn)了辛烯基C=C特征吸收峰,表明酯化反應(yīng)的發(fā)生;N-COSAS的結(jié)晶度均比原淀粉低,峰的
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