農(nóng)藥殘留在不同基質(zhì)中的低溫貯藏穩(wěn)定性研究.pdf

1、農(nóng)藥在不同基質(zhì)中的低溫貯藏穩(wěn)定性與否對于農(nóng)藥殘留分析工作者非常重要。目前文獻(xiàn)報(bào)道中有關(guān)農(nóng)藥殘留在各種不同基質(zhì)中如土壤，水和農(nóng)作物當(dāng)中的貯藏穩(wěn)定性還非常少。隨著貯藏時(shí)間的延長，很多農(nóng)藥都可能由于種種原因發(fā)生降解，從而導(dǎo)致分析結(jié)果的假陽性。但是通常情況下分析工作者都僅是根據(jù)經(jīng)驗(yàn)判定貯藏不會影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此，我們非常有必要對農(nóng)藥低溫貯藏穩(wěn)定性進(jìn)行研究以確保農(nóng)藥殘留分析結(jié)果在一段貯藏時(shí)間內(nèi)的數(shù)據(jù)有效性。本文對土壤和水中的農(nóng)藥殘留樣本進(jìn)行了研究

2、，以期為分析工作者對這些農(nóng)藥分析前的貯藏過程提供一些有意義的數(shù)據(jù)。 五種常見有機(jī)磷農(nóng)藥：甲基對硫磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和喹硫磷被添加到粉粘壤和壤土中以評估這些農(nóng)藥在土壤樣品中貯藏穩(wěn)定時(shí)間。在20.0g兩種土壤中分別添加含有上述五種有機(jī)磷農(nóng)藥的溶液1ml(每種農(nóng)藥添加1mg/L)，然后將土壤樣品低溫貯藏在4℃和-20℃下180天。貯藏在-20℃下的兩種土壤樣品中僅可能由于添加回收率的變化而導(dǎo)致少量的農(nóng)藥降解發(fā)生；在4℃下貯

3、藏180天后，毒死蜱和喹硫磷在粉粘壤中以及所有五種有機(jī)磷農(nóng)藥在壤土中均發(fā)生了至少40％到60％的顯著降解。由本實(shí)驗(yàn)可知，一些含有農(nóng)藥污染的土壤樣品完整性可能在長期的低溫貯藏過程中發(fā)生變化。此外，很多因素諸如土壤類型、貯藏溫度、農(nóng)藥物化性質(zhì)和冷凍土壤樣品的解凍溫度在冷凍貯藏過程中都可能影響土壤樣品完整性。我們建議在對土壤樣品分析的同時(shí)進(jìn)行添加空白樣品對照實(shí)驗(yàn)，以確保質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。 將含有10種農(nóng)藥氟樂靈、克線丹、抗蚜威、甲霜

4、靈、除草通、惡草酮、乙氧呋草醚、禾草靈、溴螨酯和三氯殺螨砜的MilliQ水溶液過C18固相萃取柱處理，提取結(jié)束后將含有農(nóng)藥殘留的固相萃取柱低溫貯藏在4℃和-20℃下。實(shí)驗(yàn)中通過對三種不同的低溫貯藏處理方式(普通4℃下貯藏，調(diào)pH值至4.0酸化SPE柱后在4℃下貯藏和普通-20℃下貯藏)的比較獲得水樣中農(nóng)藥保持更長時(shí)間的低溫貯藏方式。結(jié)果顯示，普通4℃下貯藏30天后十種所選農(nóng)藥中抗蚜威、除草通、乙氧呋草醚、禾草靈和溴螨酯發(fā)生了顯著降解，損

5、失在30％至75％之間；普通-20℃下貯藏30天后十種所選農(nóng)藥中抗蚜威、除草通、乙氧呋草醚和禾草靈發(fā)生了顯著降解，損失在35％至45％之間；而調(diào)pH值至4.0酸化SPE柱后在4℃下貯藏的條件下僅有除草通和乙氧呋草醚發(fā)生了顯著降解，降幅達(dá)到25％至50％。由于在三種處理方式中除草通和乙氧呋草醚都發(fā)生了顯著降解，建議對可能含有這兩種農(nóng)藥的水樣在采樣后要立即進(jìn)行分析。酸化SPE柱后貯藏方式明顯對農(nóng)藥殘留在SPE柱上的穩(wěn)定保存效果良好，但是酸化